C15H22O5
P.t.l:
282,3
Artemisinin
là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) - Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 -
epoxy - 12H - pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on,
được chiết từ cây Thanh cao hoa vàng (Artemisia
annua L.), họ Cúc (Asteraceae), phải chứa từ
98,5 đến 102,0% C15H22O5, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Bột
kết tinh trắng hoặc tinh thể hình kim không màu, không
mùi. Thực tế không tan trong nước, rất tan trong
dicloromethan, dễ tan trong aceton và ethylacetat, tan trong acid acetic
băng, methanol và ethanol.
Có thể chọn một
trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, B
Nhóm
II: B, C, D
A.
Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2)
của chế phẩm phải phù hợp với phổ
hồng ngoại của artemisinin
chuẩn (ĐC).
B.
Trên sắc ký đồ thu được ở mục
"Tạp chất liên quan", vết chính thu
được trên sắc ký đồ của dung dịch
thử (2) phải phù hợp về vị trí, hình dáng và màu
sắc của vết chính trong sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (3).
C.
Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 0,5 ml ethanol (TT), thêm 0,5 ml dung
dịch hydroxylamin hydroclorid
(TT) và 0,25 ml dung dịch natri hydroxyd 8% (TT). Đun
hỗn hợp trong cách thuỷ đến sôi, để
nguội, thêm 2 giọt dung
dịch acid hydrocloric 7% (TT)
và hai giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), màu tím
đậm xuất hiện ngay.
D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong khoảng
0,5 ml ethanol (TT), thêm 1,0 ml dung dịch kali iodid 8% (TT), 2,5 ml dung
dịch acid sulfuric 10% (TT)
và 4 giọt dung dịch hồ tinh bột (TT); màu tím
sẽ xuất hiện ngay.
Độ
trong và màu sắc của dung dịch
Lấy
chính xác 1,000 g chế phẩm hoà tan trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung
dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2)
và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Không
được dưới 152 oC (Phụ lục 6.7).
Thử
trên chế phẩm đã được nghiền thành
bột mịn và sấy khô ở 105 oC trong 1
giờ.
Từ
+ 75 đến + 78o, tính theo chế phẩm đã
làm khô (Phụ lục 6.4)
Xác
định trên dung dịch chế phẩm 1,0% trong ethanol (TT).
Phương
pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G (TT).
Dung môi khai triển: Ether dầu hoả có khoảng
sôi từ 40 đến 60 oC
- ether (1 : 1).
Dung dịch thử (1):
Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml toluen.
Dung dịch thử (2):
Chứa 0,10 mg chế phẩm trong 1 ml toluen.
Dung dịch đối
chiếu (1): Chứa 0,05 mg chế phẩm trong 1 ml
toluen.
Dung dịch đối
chiếu (2): Chứa 0,025 mg chế phẩm trong 1 ml
toluen.
Dung dịch đối
chiếu (3): Chứa 0,10 mg artemisinin chuẩn (ĐC) trong 1 ml toluen.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng
ra để khô ngoài không khí, phun lên bản mỏng dung dịch anisaldehyd trong acid
sulfuric (TT) và sấy bản mỏng ở 105 oC
trong 7 phút. Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng ban
ngày. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch thử (1) không
được đậm màu hơn vết chính trên sắc
ký đồ của dung dịch đối chiếu (1)
(0,5%), ngoài ra chỉ được có một vết
phụ có màu đậm hơn vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,25%).
Không
được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp
1).
Dùng
1,0 g chế phẩm.
Không
được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000
g; 100 - 105 oC).
Cân
0,050 g chế phẩm chuyển vào bình định mức có
dung tích 100 ml, hoà tan bằng ethanol
96% (TT), thêm cùng dung môi đến vạch, lắc
đều. Pha loãng 10,0 ml dung dịch trên thành 100 ml bằng ethanol 96% (TT). Lấy chính xác
10,0 ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức có
dung tích 50 ml và thêm dung dịch
natri hydroxyd 0,05 N (TT) đến vạch và làm
ấm trong nồi cách thủy ở 50 ± 1 oC
trong 30 phút. Lấy ra để nguội ở nhiệt
độ phòng. Đo độ hấp thụ (Phụ
lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng 292
nm trong cốc đo dày 1 cm.
Mẫu
trắng: Lấy 10 ml ethanol 96%
(TT) và thêm dung dịch natri hydroxyd 0,05 N (TT) vừa
đủ 50 ml.
Tính hàm lượng artemisinin (C15H22O5)
trong chế phẩm bằng cách so sánh với artemisinin
chuẩn được tiến hành trong cùng điều
kiện và cùng thời gian với chế phẩm.
Trong
bao bì kín tránh ánh sáng và để ở nơi mát.
Điều
trị bệnh sốt rét.
Chế phẩm
Viên
nén, viên đạn.