CAMPHOR

Camphora

Long naõo

 

 

 

 

                                               vaø chaát ñoàng phaân ñoái aûnh

 

 

C10H16O                                                                                                               P.t.l: 152,2

Camphor laø (1RS,4SR)-1,7,7-trimethylbicyclo-[2.2.1] heptan-2-on, ñược chieát töø tinh daàu cuûa caây Long naõo Cinnamomum camphora (Linn.) Nees et Eberm, hoï Lauraceae (camphor thieân nhieân, höõu tuyeàn) hoaëc ñöôïc ñieàu cheá baèng toång hôïp hoaù hoïc (camphor toång hôïp, racemic hoaëc taû tuyeàn).

Tính chaát

Boät keát tinh traéng hoaëc phieán, khoái keát tinh khoâng maøu. Deã nghieàn mòn vôùi moät ít ethanol, cloroform hay ether. Muøi thôm maïnh, ñaëc tröng; vò luùc ñaàu noùng sau maùt laïnh vaø deã chòu; deã thaêng hoa ngay ôû nhieät ñoä thöôøng. Ñun noùng caån thaän, cheá phaåm thaêng hoa hoaøn toaøn vaø khoâng bò carbon hoaù; chaùy cho khoùi ñen vaø ngoïn löûa saùng.

Khoù tan trong nöôùc, raát tan trong cloroform, ethanol 96%, ether, ether daàu hoaû, deã tan trong daàu beùo vaø tinh daàu, raát ít tan trong glycerin.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, C.

Nhoùm II: A, B, D.

Dung dòch S: Hoaø tan 2,50 g cheá phaåm trong 10 ml ethanol 96% (TT) vaø pha loãng thaønh 25,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

A. Goùc quay cöïc rieâng. Xaùc ñònh treân dung dòch S (Phuï luïc 6.4).

Camphor thieân nhieân (loaïi höõu tuyeàn): Töø +39 ñeán +44o.

Camphor toång hôïp (loaïi racemic): Töø -1,5 ñeán +1,5o; (loaïi taû tuyeàn): Töø -39 ñeán -44o.

B. Ñieåm chaûy: Camphor thieân nhieân chaûy ôû 174 ñeán 181 oC; Camphor toång hôïp chaûy ôû 172 ñeán 180 oC (Phuï luïc 6.7).

C. Phoå hoàng ngoaïi cuûa cheá phaåm (Phuï luïc 4.2) phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi ñoái chieáu cuûa camphor hoaëc phoå hoàng ngoaïi cuûa camphor chuaån (ĐC). Tieán haønh thöû cheá phaåm döôùi daïng boät nhaõo vôùi parafin loûng (TT).

D. Pha loaõng 0,5 ml dung dòch S vôùi ethanol 96% (TT) thaønh 20 ml. Ño phoå haáp thuï töû ngoaïi (Phuï luïc 4.1) trong khoaûng böôùc soùng từ 230 đến 350 nm. Dung dòch coù moät cöïc ñaïi haáp thuï ôû 289 nm vaø ñoä haáp thuï ôû 289 nm khoaûng 0,53.

Khi tieán haønh caùc pheùp thöû  caàn caân cheá phaåm caån thaän vaø hoøa tan nhanh.

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3 phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid - kieàm

Theâm 0,1 ml dung dòch phenolphtalein (TT) vaøo 10 ml dung dòch S, dung dòch phaûi khoâng maøu. Maøu phaûi chuyeån sang hoàng, khi theâm khoâng quaù 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ).

Taïp chaát lieân quan

Tieán haønh baèng phöông phaùp saéc kyù khí ( phuï luïc 5.2)

Dung dòch thöû:  Hoøa tan 2,50 g cheá phaåm trong heptan (TT) vaø pha loaõng thaønh 25 ml vôùi cuøng dung moâi

Dung dòch ñoái chieáu (1): Pha loaõng 1,0 ml dung dòch thöû thaønh 100,0 ml vôùi heptan (TT).

Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 10,0 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 20,0 ml vôùi heptan (TT).

Dung dòch ñoái chieáu (3): Hoøa tan 0,50 g borneol (TT) trong heptan (TT) vaø pha loaõng thaønh 25 ml vôùi cuøng dung moâi. Pha loaõng 5,0 ml dung dòch treân thaønh  50,0 ml vôùi heptan (TT).

Dung dòch phaân giaûi: Hoøa tan  50 mg linalol (TT) vaø 50 mg bornyl acetat (TT) trong heptan (TT) vaø pha loaõng tôùi 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Ñieàu kieän saéc kyù:

Coät: (30 m x 0,25 mm) ñöôïc nhoài macrogol 20 000 ( 0,25 µm) (TT).

Khí mang: Heli duøng cho saéc kyù.

Tyû leä chia doøng:  1 : 70

Toác ñoä doøng: 45 cm/s.

Nhieät ñoä:

 

 

Thôøi gian

(phuùt)

Nhieät ñoä

(oC)

Coät

0 - 10

50

 

10 - 35

50             100

 

35 - 45

100            200

 

45 - 55

200

Buoàng tieâm

 

220

Detector

 

250

Detector: Ion hoùa ngoïn löûa

Theå tích tieâm : 1 µl

Caùch tieán haønh:

Tieâm dung dòch phaân giaûi:  pheùp thöû  chæ coù giaù trò  khi ñoä phaân giaûi giöõa 2 pic bornyl acetat vaø linalol ít nhaát laø 3,0.

Tieâm caùc dung dòch  ñoái chieáu vaø dung dòch thöû. Treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû:

Dieän tích pic töông öùng borneol khoâng ñöôïc lôùn hôn dieän tích pic chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu 3 (2,0%). Dieän tích cuûa baát kyø pic phuï naøo khaùc ngoøai pic töông öùng borneol vaø pic chính, khoâng ñöôïc lôùn hôn 0,5 laàn dieän tích pic chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (1) (0,5%).

Toång dieän tích pic cuûa caùc pic phuï  khaùc khoâng ñöôïc lôùn hôn 4 laàn dieän tích pic chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu 1 (4,0%)

Boû qua caùc pic coù dieän tích nhoû hôn: 0,1 laàn dieän tích pic chính treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu 2 ( 0,05%)

Halogen

Khoâng ñöôïc quaù 0,01% (Phuï luïc 9.4.5).

Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong 10 ml 2-propanol (TT) trong bình chöng caát. Theâm 1,5 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (TT), 50 mg hôïp kim nhoâm - nickel (TT). Ñun caùch thuyû ñeán khi 2-propanol bay hôi hoaøn toaøn. Ñeå nguoäi vaø theâm 5 ml nöôùc. Khuaáy ñeàu vaø loïc qua giaáy loïc öôùt ñaõ ñöôïc röûa baèng nöôùc ñeán khi heát clorid. Pha loaõng dòch loïc thaønh 10,0 ml vôùi nöôùc. Theâm vaøo 5,0 ml dung dòch treân töøng gioït acid niric (TT) ñeán khi tuûa taïo thaønh tan trôû laïi vaø pha loaõng thaønh 15 ml vôùi nöôùc. Dung dòch thu ñöôïc ñaùp öùng pheùp thöû giôùi haïn clorid.

Nöôùc

Hoaø tan 1 g cheá phaåm trong 10 ml ether daàu hoaû (TT). Dung dòch phaûi trong (Phuï luïc 9.2).

Caén sau khi boác hôi

Khoâng ñöôïc quaù 0,05%.

Boác hôi 2,0 g cheá phaåm treân caùch thuyû vaø saáy khoâ ôû 100 ñeán 105 oC trong 1 giôø. Caén coøn laïi khoâng ñöôïc quaù 1 mg.

Baûo quaûn

Trong chai loï nuùt kín, ñeå nôi khoâ maùt.

Ghi chuù

Töông kî: Taïo hoãn hôïp chaûy loûng (hoãn hôïp loûng, ñaëc seät, trong suoát) vôùi phenol, menthol, thymol, salol, naphthol, resorcin, pyrocatechol, pyrogalol, acid salicylic, phenylsalicylat, cloral hydrat, antipirin ...

Loaïi thuoác

Thuoác kích thích da, giaûm ñau, choáng ngöùa.

Cheá phaåm

Coàn long naõo, coàn long naõo - opi, nöôùc long naõo ñaäm ñaëc, daàu xoa long naõo.