CODEIN

Codeinum monohydricum

Codein monohydrat

 

 

 

 

 

 

C₁₈H₂₁NO₃. H₂O                                 P.t.l: 317,4

Codein laø 4,5a-epoxy-3-methoxy-17-methyl-7,8-didehydromorphinan-6a-ol, monohydrat phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C₁₈H₂₁NO₃, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

 Tính chaát

Tinh theå khoâng maøu hoaëc boät keát tinh traéng, khoâng muøi.

Deã tan trong cloroform vaø ethanol 96%, tan trong nöôùc soâi vaø trong ether, khoù tan trong nöôùc.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong 2 nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, C.

Nhoùm II: B, C, D, E.

A. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi ñoái chieáu cuûa codein chuaån (ÑC). Pheùp thöû ñöôïc tieán haønh treân cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

B. Theâm vaøo 2,0 ml dung dòch S 50 ml nöôùc vaø 10 ml dung dòch natri hydroxyd 1 M (TT), pha loaõng thaønh 100,0 ml baèng nöôùc. Ño phoå töû ngoaïi (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch treân ôû daûi soùng töø 250 ñeán 350 nm. Dung dòch chæ coù duy nhaát moät cöïc ñaïi haáp thuï ôû 284 nm. Ñoä haáp thuï rieâng ôû böôùc soùng cöïc ñaïi khoaûng 50, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

C. Ñieåm chaûy: 155 ñeán 159 ^oC (Phuï luïc 6.7).

D. Theâm 1 ml acid sulfuric (TT) vaø 0,05 ml dung dòch saét (III) clorid 1,3% (TT) vaøo khoaûng 10 mg cheá phaåm vaø ñun noùng treân caùch thuyû, seõ xuaát hieän maøu xanh lam. Theâm 0,05 ml acid nitric (TT), maøu chuyeån sang ñoû.

E. Cheá phaåm cho phaûn öùng cuûa caùc alcaloid (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 50 mg cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

pH

pH cuûa dung dòch S phaûi lôùn hôn 9 (Phuï luïc 6.2).

Goùc quay cöïc rieâng

Töø -142^o ñeán -146^o, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ (Phuï luïc 6.4).

Hoaø tan 0,50 g cheá phaåm trong ethanol 96% (TT) vaø pha loaõng thaønh 25,0 ml baèng cuøng dung moâi ñeå ño.

Morphin

Khoâng ñöôïc quaù 0,13%.

Hoaø tan 0,10 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (TT) vaø pha loaõng thaønh 5 ml vôùi cuøng dung moâi. Theâm 2 ml dung dòch natri nitrit 1% (TT), ñeå yeân 15 phuùt vaø theâm 3 ml dung dòch amoniac 6 M (TT). Maøu cuûa dung dòch thu ñöôïc khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu maãu N₄ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Alcaloid laï

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G.

Dung moâi khai trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - cyclohexan - ethanol (6 : 30 : 72).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,400 g cheá phaåm trong ethanol (TT) vaø pha loaõng thaønh10 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Pha loaõng 1,5 ml dung dòch thöû thaønh 100 ml baèng ethanol (TT)

Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû thaønh 100 ml baèng ethanol (TT).

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 15 cm, laáy baûn moûng ra ñeå khoâ ngoaøi khoâng khí vaø phun dung dòch kali iodobismuthat (TT). Treân saéc kyù ñoà, ngoaøi veát chính, baát kyø veát phuï naøo cuûa dung dòch thöû ñeàu khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát cuûa dung dòch ñoái chieáu (1) ( 1,5%) vaø chæ ñöôïc moät veát (ôû phía treân veát chính) ñaäm maøu hôn veát cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (1,0%).

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Töø 5,0 ñeán 6,0% (Phuï luïc 9.6).

(1,00 g; 100 – 105 ^oC).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,250 g cheá phaåm trong 30 ml acid acetic khan (TT), theâm 20 ml dioxan  (TT) vaø 4 gioït dung dòch tím tinh theå (TT). Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ). Song song laøm maãu traéng.

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 29,94 mg C₁₈H₂₁NO₃.

Baûo quaûn

Trong bình kín traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc

Giaûm ñau, choáng ho, trò tieâu chaûy.

Cheá phaåm

Vieân neùn codein. Vieân codein - terpin hydrat, vieân codein - natribenzoat.