C8H10 N4O2 (khan) P.t.l: 194,2
C8H10 N4O2.
H2O (monohydrat) P.t.l:
212,2
Cafein là
1,3,7-trimethyl-3,7-dihydro-1H-purin-2,6-dion, phải chứa từ
98,5% đến 101,5% C8H10N4O2,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tinh
thể trắng, mịn, hay bột kết tinh trắng.
Vụn nát ngoài không khí khô, đun nóng ở 100 oC
cafein sẽ mất nước và thăng hoa ở
khoảng 200 oC. Dung dịch cafein có phản ứng
trung tính với giấy quỳ. Dễ tan trong nước
sôi, cloroform, hơi tan trong nước, khó tan trong ethanol và
ether, tan trong các dung dịch acid và trong các dung dịch
đậm đặc của benzoat hay salicylat kiềm.
Có
thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A,
B, E
Nhóm II: B,
C, D, E
A.
Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) phải phù
hợp với phổ hồng ngoại của cafein chuẩn (ĐC). Xác
định trên chế phẩm đã làm khô.
B.
Điểm chảy: 234 – 239 oC (Phụ lục 6.7).
Xác
định trên chế phẩm đã làm khô.
C. Cho
0,05 ml dung dịch iod - iodid (TT) vào 2 ml dung
dịch bão hoà cafein. Dung dịch vẫn trong. Thêm 0,1 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT). Có tủa nâu xuất
hiện, tủa này tan khi trung hoà bằng dung dịch natri
hydroxyd 2 M (TT).
D. Cho
phản ứng của nhóm xanthin (Phụ lục 8.1).
E.
Chế phẩm đáp ứng phép thử mất khối
lượng do làm khô.
Độ trong và màu sắc của
dung dịch
Dung
dịch S: Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT)
bằng cách đun nóng, làm nguội và pha loãng thành 50 ml với
cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong (Phụ
lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Thêm 0,05 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 10 ml dung dịch S. Dung dịch
có màu xanh lục hay vàng. Màu của dung dịch sẽ
chuyển thành xanh lam khi thêm không quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).
Xác định bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng: Silica
gel GF254 (TT).
Dung
môi khai triển: Amoniac
đậm đặc - aceton - methylen clorid - butanol (
Dung
dịch thử: Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong
hỗn hợp dung môi methanol - methylen
clorid (4 : 6) và pha loãng thành 10 ml với cùng hỗn hợp
dung môi.
Dung
dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung
dịch thử thành 100 ml với hỗn hợp dung môi trên.
Cách
tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản
mỏng 10 ml
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 15 cm. Để khô bản
mỏng ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết
nào ngoài vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch thử không được có màu đậm hơn
vết trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu (0,5%).
Sulfat
Không được quá 0,05%. (Phụ lục 9.4.14).
Lấy 15 ml dung dịch S tiến hành thử.
Để chuẩn bị mẫu đối chiếu
lấy 7,5 ml dung dịch sulfat
mẫu 10 phần triệu (TT) và thêm nước vừa đủ 15 ml.
Không được quá 20 phần triệu (Phụ
lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành theo
phương pháp 3. Dùng 2 ml dung
dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để
chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Từ 5,0 đến 9,0% (đối với cafein
monohydrat) và không được quá 0,5% (đối với
cafein khan) (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC; 1 giờ).
Không được quá 0,1%
(Phụ lục 9.9, phương pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Cân chính xác khoảng 150 mg chế
phẩm đã làm khô. Hoà tan trong 15 ml anhydrid acetic (TT) và 20 ml benzen
(TT). Cho thêm vài giọt dung
dịch tím tinh thể (TT).
Chuẩn độ bằng dung
dịch acid percloric 0,1 N
(CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu
vàng. Có thể xác định điểm kết thúc
bằng phương pháp chuẩn độ đo
điện thế (Phụ lục 10.2).
1 ml dung
dịch acid percloric 0,1 N
(CĐ) tương đương với 19,42 mg C8H10N4O2.
Đựng trong lọ kín.
Kích thích thần kinh trung
ương, lợi tiểu.
Viên Aspirin và cafein; thuốc tiêm cafein – natri benzoat,
thuốc tiêm cafein - natri salicylat.