Tricloromethan
CHCl3 P.t.l:
119,4
Cloroform có thể
chứa 1,0 đền 2,0% ethanol hoặc 50 mg amylen trong
một lít.
Chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay
hơi và có mùi đặc biệt. Khó tan trong nước,
trộn lẫn được với ethanol, ether, các
chất dầu và đa số các dung môi hữu cơ theo
mọi tỷ lệ.
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính
sau:
Nhóm I: B, C .
Nhóm II: A.
A. Phổ
hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm
được xác định sau khi đã rửa chế
phẩm với nước và
làm khan với natri sulfat khan (TT)
phải phù hợp với phổ hồng ngoại
đối chiếu của cloroform.
B. Đun vài
giọt chế phẩm với vài giọt anilin (TT) và 1 - 2 ml dung
dịch natri hydroxyd 20% (TT).
Hơi bốc lên mùi đặc biệt của phenylisocyanid.
C. Đun sôi 2 - 3
giọt chế phẩm với 2 ml dung dịch natri
hydroxyd 10% (TT) trong 1 phút. Để nguội. Acid hoá dung
dịch này bằng dung dịch
acid nitric 10% (TT). Thêm vài
giọt dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Xuất
hiện tủa trắng vón; tủa tan trong dung dịch amoniac (TT).
Không được
quá 5,0% (tt/tt) được cất dưới 60 0C
và phần còn lại được cất ở nhiệt
độ 60 – 62 0C (Phụ lục 6.8).
Từ 1,474
đến 1,479 (Phụ lục 6.5).
Dung dịch S:
Lắc 10,0 ml chế phẩm với 20,0 ml nước vừa đun sôi để nguội
trong 3 phút. Để phân lớp, lấy lớp
nước.
Lấy 5,0 ml dung
dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch
quỳ trung tính. Màu của
dung dịch này phải bằng màu của dung dịch
gồm 5,0 ml nước vừa
đun sôi để nguội và 0,1 ml dung dịch quỳ trung
tính.
Lấy 5,0 ml dung
dịch S, thêm 5,0 ml nước
và 0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5% (TT). Dung
dịch phải trong (Phụ lục 9.2).
Lấy 10,0 ml
dung dịch S, thêm 5 giọt dung
dịch hồ tinh bột (TT) và 3 giọt dung dịch kali iodid 10% (TT). Dung dịch không được có
màu xanh.
Lắc 5,0 ml
chế phẩm với 5 ml nước
và 0,2 ml dung dịch kali tetraiodomercurat kiềm (TT),
trong ống nghiệm có nắp. Để chỗ tối 15
phút. Cả 2 lớp không được có màu, hoặc
chỉ được có màu hơi ngà vàng.
Lắc
20,0 ml chế phẩm trong 5 phút với 10,0 ml acid sulfuric đậm đặc
(TT) trong bình có nút mài đã tráng trước bằng acid sulfuric đậm đặc
(TT). Để chỗ tối 30 phút. Bỏ lớp acid. Lắc
15 ml lớp cloroform ở trên với 30,0 ml nước trong bình có nút mài trong 3 phút. Để
phân lớp. Cho vào lớp nước
0,2 ml dung dịch bạc nitrat 5%
(TT). Để chỗ tối 5 phút. Dung dịch không
được đục.
Tạp chất liên quan
Tổng
hàm lượng của tất cả các tạp chất
không được quá 1,0% (tt/tt)
Thực
hiện phương pháp sắc ký khí (phụ lục 5.2)
Dung dịch (1): chứa carbon
tetraclorid 0,2% (tt/tt), 1,1,1-tricloroethan
(chất chuẩn nội) 0,2% (tt/tt), dicloromethan 0,2%(tt/tt), ethanol
0,2% (tt/tt), bromocloromethan
0,5%(tt/tt) và chế phẩm 0,2% (tt/tt) trong propan-1-ol.
Dung dịch (2): là chế phẩm.
Dung dịch (3): chứa 1,1,1-tricloroethan
(chất chuẩn nội) 0,2% (tt/tt) pha trong chế
phẩm.
Dung dịch (4): là propan-1-ol.
Điều kiện sắc ký:
Cột
thủy tinh (4 m ´ 3,0 mm) được nhồi
bằng Kieselguhr đã được silan hóa và rửa
bằng acid (từ 60 đến 100 mesh) và được
tẩm với 15% (kl/kl) của di-2-cyanoethyl
ether .
Khí mang: Là
nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 30 ml/phút.
Nhiệt
độ: Cột ở 40 oC, buồng tiêm và detector
ở 100 oC.
Thể
tích tiêm: 0,1 ml.
Tiến hành: Phép thử chỉ có giá trị khi hiệu
lực cột, được xác định trên pic
cloroform trong sắc ký đồ của dung dịch (1), có
số đĩa lý thuyết lớn hơn 700 đĩa/mét
và tổng số số đĩa lý thuyết lớn
hơn 2500.
Các pic
trên sắc ký đồ của dung dịch (1) theo thứ
tự sẽ là carbon tetraclorid, 1,1,1-tricloroethan, dicloromethan,
cloroform, ethanol, bromocloromehan, propan-1-ol (dung môi).
Sử
dụng sắc ký đồ của dung dịch (4)
để hiệu chỉnh các pic có trên sắc ký đồ
của dung dịch (1) so với các pic phụ của dung
môi.
Tỉ
lệ dieän tích của các pic carbon tetraclorid, dicloromethan,
bromocloromethan với diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất
chuẩn nội) trên sắc ký đồ của dung
dịch (3) không được lớn hơn các tỉ
lệ này trên sắc ký đồ của dung dịch (1) và
tỉ lệ của diện tích bất kì pic phụ nào khác
rửa giải trước pic dung môi (ngoại trừ pic
ethanol) so với diện tích pic 1,1,1-tricloroethan (chất
chuẩn nội) cũng không được lớn hơn
tỉ lệ diện tích pic cloroform so với diện tích
pic 1,1,1-tricloroethan (chất chuẩn nội) trên sắc ký
đồ dung dịch (1).
Tính hàm
lượng phần trăm theo thể tích của từng
tạp chất xác định và của từng tạp
chất khác theo cloroform trong chế phẩm.
Không
được quá 0,004%.
Lấy 25,0
ml chế phẩm cho vào cốc thuỷ tinh đã cân bì
sẵn. Bốc hơi cách thuỷ đến khô. Sấy
cắn ở 105 0C đến khối lượng
không đổi. Khối lượng cắn không
được quá 1 mg.
Bảo quản
Đựng trong
lọ thuỷ tinh màu vàng nút kín. Để chỗ mát, tránh
ánh sáng.