Dextromethorphani
hydrobromidum
C18H25NO.
HBr. H2O P.t.l: 370,3
Dextromethorphan hydrobromid là (9S,
13S, 14S)-3-methoxy-17-methylmorphinan hydrobromid monohydrat, phải
chứa từ 99,0 đến 101,0% C18H25NO.
HBr, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Bột kết tinh gần
như trắng. Dễ tan trong ethanol 96%, hơi tan trong
nước.
Chảy ở khoảng 125 oC
kèm theo phân huỷ.
Có thể chọn một trong
hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, B, D.
Nhóm II: B, C, D.
A.
Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế
phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại
của dextromethorphan hydrobromid
chuẩn (TT).
B. Chế phẩm phải
đáp ứng yêu cầu phép thử "Góc quay cực
riêng".
C.
Trong phép thử "Tạp chất liên quan", vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2)
phải giống về vị trí, màu sắc và kích
thước so với vết chính của dung dịch
đối chiếu (1).
D.
Chế phẩm phải cho phản ứng A của ion bromid
(Phụ lục 8.1).
Độ
trong và màu sắc của dung dịch
Dung
dịch S:
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi.
Dung
dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ
lục 9.3, phương pháp 2).
Hoà
tan 0,4 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng nhẹ, để
nguội và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Thêm 0,1 ml dung dịch đỏ methyl (TT) và 0,2 ml dung dịch natri
hydroxyd 0,01 M. Dung dịch có màu vàng. Để dung dịch
này chuyển sang màu đỏ, không được dùng quá
0,4 ml dung dịch acid hydrocloric
0,01 M.
Từ +28 đến +30o,
tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).
Xác định trên dung dịch
chế phẩm 2% trong dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N.
Không được quá 10
phần triệu.
Hòa
tan 0,50 g chế phẩm trong 20 ml nước
bằng cách đun nóng trên cách thuỷ. Để nguội,
thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), 1
ml dung dịch natri nitrit 1% (TT) và nước
vừa đủ 25 ml, dung dịch này không được
có màu thẫm hơn màu của dung dịch đối
chiếu được chuẩn bị trong cùng thời
gian, trong cùng điều kiện nhưng dùng 20 ml dung dịch dimethylanilin 0,25 mg/l (TT) thay cho 20 ml dung dịch
chế phẩm.
Xác
định bằng phương pháp sắc ký lớp
mỏng (Phụ lục 5. 4).
Bản mỏng: Silica gel G (TT).
Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc -
methylen clorid - methanol - ethyl acetat - toluen (2 : 10 : 13 : 20 : 55).
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,250
g chế phẩm trong methanol
(TT) và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml
dung dịch thử (1) thành 20 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối
chiếu (1):
Hoà tan 25 mg dextromethorphan
hydrobromid chuẩn (ĐC) trong
methanol (TT), pha loãng thành
10 ml với cùng dung môi
Dung dịch đối
chiếu (2):
Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (2) thành 10 ml bằng methanol (TT).
Dung dịch đối
chiếu (3):
Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml
bằng methanol (TT).
Cách tiến hành: Chấm
riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung
dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi
đi được 15 cm. Lấy ra để khô bản
mỏng ngoài không khí, phun dung
dịch kali iodo bismuthat (TT) và
sau đó phun dung dịch hydrogen peroxyd loãng (TT). Bất
kỳ vết phụ nào xuất hiện trên sắc ký
đồ của dung dịch thử (1) ngoài vết chính
không được đậm màu hơn vết trong
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(2) và chỉ được một vết phụ
đậm màu hơn vết chính trong sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (3).
4,0
- 5,5% (Phụ lục 10.3).
Dùng
0,200 g chế phẩm.
Không
được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp
2).
Dùng
1,0 g chế phẩm.
Hoà
tan 0,300 g chế phẩm trong một hỗn hợp gồm
5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M và 20 ml ethanol 96% (TT). Chuẩn
độ bằng dung dịch
natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp
đo điện thế (Phụ lục 10.2). Đọc
thể tích được thêm vào giữa 2 điểm
uốn.
1
ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ)
tương đương với 35,23 mg C18H25NO.
HBr.
Bảo
quản trong chai nút kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Giảm
ho.
Chế phẩm
Viên
nén, siro, dịch treo, dung dịch để uống.
Được
phối hợp với nhiều thuốc khác.