Là
viên nén chứa dextromethorphan hydrobromid.
Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu
cầu sau đây:
Hàm lượng dextromethorphan
hydrobromid, C18H25NO.HBr,
từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Viên nén màu trắng
Định tính
A.Phương
pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng: Silica gel G.
Dung môi
khai triển: Amoniac đậm
đặc – methylen clorid – methanol – ethyl acetat –
toluen (2 : 10 : 13 : 20 : 55).
Dung
dịch thử: Lắc kỹ một lượng bột
viên tương đương khoảng 15 mg dextromethorphan
hydrobromid với 5 ml methanol (TT), ly tâm lấy dung
dịch trong.
Dung
dịch đối chiếu: Dung dịch dextromethorphan
hydrobromid chuẩn 0,3% trong methanol
(TT).
Cách
tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung
dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản sắc ký ra,
để khô ngoài không khí, sau đó phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) lên bản sắc ký
và quan sát dưới ánh sáng thường.
Vết chính thu được trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về
vị trí và màu sắc với vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu.
B. Trong phần
định lượng, pic chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử phải có thời gian lưu
tương ứng với thời gian lưu của pic dextromethorphan hydrobromid trên sắc ký
đồ của dung dịch chuẩn.
C. Lấy một lượng bột viên
tương đương với 20 mg dextromethorphan
hydrobromid, thêm 5 ml nước
lắc kỹ, ly tâm lấy dung dịch trong, thêm 5 giọt dung dịch acid nitric 10% (TT)
và 1 ml dung dịch bạc
nitrat 2% (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng. Lọc
lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần
với 1 ml nước. Phân
tán tủa trong 2 ml nước,
thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10 M
(TT) tủa khó tan.
Định
lượng
Tiến hành bằng phương pháp
sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)
Pha
động:Dung dịch chứa natri
docusat 0,007 M và amoni nitrat 0,007 M trong hỗn hợp acetonitril
- nước (70 : 30). Điều chỉnh đến pH 3,4 bằng
acid acetic băng (TT). Lọc
qua lọc 0,45 mm.
Dung
dịch chuẩn: Dung dịch dextromethorphan hydrobromid
chuẩn 0,01% trong
pha động. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Dung
dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên tương đương với
khoảng 10 mg dextromethorphan hydrobromid vào bình định
mức 100 ml, hòa tan và pha loãng với pha động vừa
đủ đến vạch. Lắc đều, lọc
qua màng lọc 0,45 mm.
Điều
kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm)
được nhồi pha tĩnh C (5 µm).
Detector quang phổ tử ngoại
đặt ở bước sóng 280 nm.
Tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 µl
Cách
tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp
của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký
với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn
tương đối của diện tích pic dextromethorphan trong
6 lần tiêm lặp lại không được lớn
hơn 2,0% và hệ số đối xứng của pic dextromethorphan
không được lớn hơn 2,5.
Tiến hành sắc ký lần
lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng dextromethorphan
hydrobromid, C18H25NO.HBr, dựa vào diện tích
pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn,
dung dịch thử và hàm lượng C18H25NO.HBr
trong dextromethorphan hydrobromid chuẩn
Bảo quản
Trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Loại
thuốc
Điều trị ho.
Hàm
lượng thường dùng
5 mg, 10 mg, 15 mg.