EUGENOL

Eugenolum

 

 

 

 

 

 

C10H12O2                                            P.t.l: 164,2

Eugenol là 2 - methoxy - 4 - allylphenol.

Tính chất

Chất lỏng trong, không màu hay vàng nhạt, sẫm màu lại khi tiếp xúc với không khí, có mùi đinh hương.

Thực tế không tan trong nước, không tan trong glycerin, dễ tan trong ethanol 70% (tt/tt), trộn lẫn được với acid acetic, ethanol 96%, ether, dầu béo và methylen clorid.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A.

Nhóm II: B, C, D.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của eugenol chuẩn (ĐC).

B. Phải đáp ứng yêu cầu của phép thử chỉ số khúc xạ.

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - toluen (1 : 9).

Dung dịch thử: Hoà tan 50 ml chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 50 ml eugenol chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 25 ml với cùng dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng bằng luồng khí lạnh và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Dung dịch thử phải cho vết chính có vị trí và kích thước tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu. Phun bản mỏng bằng dung dịch anisaldehyd (TT), sấy bản mỏng ở 100 – 105 oC trong 10 phút. Dung dịch thử phải cho vết chính có vị trí, màu sắc và kích thước tương ứng với vết chính của dung dịch đối chiếu.

D. Hoà tan 0,05 ml chế phẩm trong 2 ml ethanol 96% (TT) và thêm 0,1 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT), màu xanh lục đậm xuất hiện và chuyển sang xanh vàng trong vòng 10 phút.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Trộn 1 thể tích chế phẩm với 2 thể tích ethanol 70% (tt/tt). Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn màu mẫu V4 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tỷ trọng

1,066 đến 1,070 (Phụ lục 6.5).

Chỉ số khúc xạ

1,540 đến 1,542 (Phụ lục 6.1).

Tạp chất liên quan

Không được quá 2,0%.

Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch thử: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 5,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml bằng ethanol 96% (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan 50 mg vanilin (TT) trong 1 ml dung dịch thử và pha loãng thành 5 ml bằng ethanol 96% (TT).

Điều kiện sắc ký:

Cột mao quản nung chảy (chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm) được tráng một lớp phim polymethylphenylsiloxan (TT) (chiều dày lớp phim 0,25 mm).

Khí mang là khí heli dùng cho sắc ký khí, lưu lượng 1 ml/phút.

Detector ion hoá ngọn lửa.

Tỷ lệ chia dòng:  1 : 40.

Chương trình nhiệt độ

 

 

Thời gian (phút)

Nhiệt độ (°C)

Tốc độ (°C/phút)

Ghi chú

Cột

0 - 2

80

 

Đẳng nhiệt

 

2 - 27

80 ® 280

8

Gradient đẳng dòng

 

27 - 47

280

 

Đẳng nhiệt

Buồng tiêm

 

250

 

 

Detector

 

280

 

 

 

Tiêm 1 ml dung dịch thử và 1 ml mỗi dung dịch đối chiếu (1) và (2). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2), thời gian lưu tương đối của pic tương ứng với vanilin phải đạt ít nhất 1,1 so với pic của eugenol. Tính tỷ lệ % tạp chất liên quan từ diện tích các pic trên sắc ký đồ của dung dịch thử bằng phương pháp phần trăm diện tích; bỏ qua pic dung môi và các pic có diện tích nhỏ hơn 0,05 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Lượng tạp chất liên quan có thời gian lưu tương đối lớn hơn 2,0 so với pic chính không được lớn hơn 1,0%; không tạp chất liên quan nào được lớn hơn 0,5%; tổng lượng tạp chất liên quan không được lớn hơn 3,0%.

Hydrocarbon

Hoà tan 1 ml chế phẩm trong 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) và thêm 30 ml nước trong một ống nghiệm có nút. Quan sát ngay, dung dịch phải có màu vàng và trong (Phụ lục 9.3 và 9.2). Dung dịch trở nên đục khi tiếp xúc với không khí.

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín và đổ đầy, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Dùng làm chất gây tê tại chỗ trong nha khoa.