GLYCERIN

Glycerinum

Glycerol

CH₂OH

|

CHOH

|

CH₂OH

C₃H₈O₃                                                 P.t.l: 92,1

Glycerin laø propan 1,2,3-triol, phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 101,0% C₃H₈O₃, tính theo cheá phaåm khan.

Tính chaát

Chaát loûng saùnh, trong suoát, khoâng maøu, khoâng muøi, vò noùng vaø ngoït, huùt aåm maïnh.

Troän laãn ñöôïc vôùi nöôùc vaø ethanol 96%, khoù tan trong aceton, thöïc teá khoâng tan trong benzen, cloroform, daàu beùo, ether, ether daàu hoûa, tinh daàu.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, D.

Nhoùm II: B, C, D.

A. Laáy 5 ml cheá phaåm, theâm vaøo 1 ml nöôùc, troän caån thaän. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa dung dòch treân phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi ñoái chieáu cuûa glycerin 85%.

B. Troän 1 ml cheá phaåm vôùi 0,5 ml acid nitric (TT) vaø theâm 0,5 ml dung dòch kali dicromat 10%, moät voøng xanh lam xuaát hieän ôû beà maët phaân caùch giöõa hai lôùp. Ñeå yeân 10 phuùt, voøng xanh khoâng phaân taùn vaøo lôùp beân döôùi.

C. Ñun noùng 1 ml cheá phaåm vôùi 2 g kali hydrosulfat (TT) trong moät ñóa ñeå laøm bay hôi, hôi naøy coù muøi haéc, laøm chaûy nöôùc maét vaø laøm ñen giaáy taåm dung dòch kali iodomercurat kieàm (TT).

D. Cheá phaåm phaûi ñaùp öùng pheùp thöû chæ soá khuùc xaï.

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Pha loaõng 100,0 g cheá phaåm thaønh 200 ml baèng nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT).

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2).

Pha loaõng 10 ml dung dòch S thaønh 25 ml baèng nöôùc, dung dòch thu ñöôïc phaûi khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid – kieàm

Laáy 50 ml dung dòch S, theâm 0,5 ml dung dòch phenolphtalein (TT), dung dòch khoâng maøu. Theâm dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (TT) cho ñeán khi coù maøu hoàng. Löôïng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) duøng khoâng ñöôïc quaù 0,2 ml. Giöõ laïi dung dòch sau cuøng naøy cho pheùp thöû ester.

Chæ soá khuùc xaï

1,470 - 1,475 (Phuï luïc 6.1).

Clorid

Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.5).

Laáy 1,0 ml dung dòch S pha loaõng thaønh 15 ml baèng nöôùc vaø tieán haønh thöû. Duøng 1 ml dung dòch clorid maãu 5 phaàn trieäu (TT) pha loaõng thaønh 15 ml baèng nöôùc ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 5 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Pha loaõng 6 ml dung dòch S thaønh 15 ml baèng nöôùc. Laáy 12 ml dung dòch thu ñöôïc thöû theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Aldehyd

Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu.

Laáy 7,5 ml dung dòch S cho vaøo bình nuùt maøi, theâm 7,5 ml nöôùc vaø 1,0 ml dung dòch pararosanilin ñaõ khöû maøu (TT). Ñaäy naép vaø ñeå yeân trong moät giôø ôû nhieät ñoä 25 ± 0,1^oC. Ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch naøy ño ôû böôùc soùng 552 nm khoâng ñöôïc lôùn hôn ñoä haáp thuï cuûa maãu ñoái chieáu ñöôïc tieán haønh trong cuøng ñieàu kieän vaø cuøng thôøi gian baèng caùch duøng 7,5 ml dung dòch formaldehyd chuaån (coù chöùa 5 phaàn trieäu CH₂O) thay cho dung dòch S. Keát quaû chæ coù giaù trò khi maãu ñoái chieáu coù maøu hoàng.

Ester

Theâm 10,0 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CÑ) vaøo dung dòch sau cuøng cuûa pheùp thöû giôùi haïn acid - kieàm. Ñun soâi hoài löu trong 5 phuùt. Laøm laïnh. Theâm 0,5 ml dung dòch phenolphtalein (TT). Chuaån ñoä baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CÑ). Löôïng dung dòch acid hydrocloric 0,1 N (CÑ) ñaõ duøng khoâng döôùi 8,0 ml.

Ñöôøng

Laáy 10 ml dung dòch S, theâm 1 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT), ñun noùng treân caùch thuûy 5 phuùt. Theâm vaøo 3 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (khoâng coù carbonat) (TT). Troän ñeàu vaø theâm töøng gioït 1 ml dung dòch ñoàng (II) sulfat 12,5% (TT) môùi pha. Dung dòch phaûi coù maøu xanh lam vaø trong. Tieáp tuïc ñun treân caùch thuûy trong 5 phuùt. Maøu cuûa dung dòch vaãn phaûi xanh vaø khoâng ñöôïc coù tuûa taïo thaønh.

Diethylen glycol vaø taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù khí (Phuï luïc 5.2)

Dung dòch thöû: Pha loaõng 10,0 ml dung dòch S thaønh 100,0 ml baèng nöôùc.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoøa tan 1,000 g diethylen glycol (TT) trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1,0 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 10,0 ml baèng dung dòch thöû. Pha loaõng 1,0 ml dung dòch naøy thaønh 20,0 ml baèng dung dòch thöû.

Dung dòch ñoái chieáu (3): Troän 1,0 ml dung dòch thöû vaø 5,0 ml dung dòch ñoái chieáu (1) vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml baèng nöôùc. Pha loaõng 1,0 ml dung dòch naøy thaønh 10,0 ml baèng nöôùc.

Dung dòch ñoái chieáu (4): Pha loaõng 5,0 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 100,0 ml baèng nöôùc.

Ñieàu kieän saéc kyù:

Coät: 30 m x 0,53 mm, pha tĩnh laø polycyanopropylphenyl siloxan 6% vaø polydimethylsiloxan 94%.

Khí mang: Heli duøng cho saéc kyù khí vôùi löu löôïng 38 cm/giaây.

Tyû leä chia doøng: 10/1 .

Nhieät ñoä:

	Thôøi gian (phuùt)	Nhieät ñoä (oC)
Coät	0	100
	0 - 16	100 ® 220
	16 - 20	220
Buoàng tieâm maãu		220
Detector		250

Detector ion hoaù ngoïn löûa

Theå tích tieâm: 0,5 µl

Thöù töï röûa giaûi: Diethylen glycol, glycerol

Caùch tieán haønh:

Tieâm dung dòch ñoái chieáu (3):

Pheùp thöû chæ coù giaù trò khi ñoä phaân giaûi giöõa diethylen glycol vaø glycerol ít nhaát laø 7,0

Dieän tích pic cuûa diethylen glycol khoâng ñöôïc lôùn hônù 0,5 laàn dieän tích cuûa pic töông öùng trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (0,1%).

Dieän tích cuûa caùc pic phuï coù thôøi gian löu nhoû hôn thôøi gian löu cuûa glycerol khoâng lôùn hôn 0,5 laàn dieän tích pic töông öùng vôùi diethylen glycol trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (0,1%).

Toång dieän tích cuûa caùc pic coù thôøi gian löu lôùn hôn thôøi gian löu cuûa glycerol khoâng lôùn hôn 2,5 laàn dieän tích pic töông öùng vôùi diethylen glycol trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2) (0,5%).

Boû qua caùc pic co ùdieän tích nhoû hôn 0,05 laàn dieän tích cuûa pic töông öùng vôùi diethylen glycol trong saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (4) (0,05%)

Caùc hôïp chaát halogen

Khoâng ñöôïc quaù 35 phaàn trieäu.

Laáy 10 ml dung dòch S cho vaøo coác thuûy tinh 50 ml, theâm 1 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (TT), 5 ml nöôùc vaø 50 mg hôïp kim nhoâm – nickel khoâng coù halogen (TT). Ñun treân caùch thuûy trong 10 phuùt, laøm laïnh vaø loïc. Röûa coác vaø pheãu loïc vôùi nöôùc cho ñeán khi thu ñöôïc 25 ml dòch loïc.

Laáy 5 ml dòch loïc, theâm 4 ml ethanol 96% (TT), 2,5 ml nöôùc, 0,5 ml acid nitric (TT) vaø 0,05 ml dung dòch baïc nitrat 1,7% (TT), khuaáy ñeàu. Ñeå yeân trong 2 phuùt. Dung dòch khoâng ñöôïc ñuïc hôn dung dòch ñoái chieáu ñöôïc chuaån bò trong cuøng ñieàu kieän vaø cuøng thôøi gian.

Dung dòch ñoái chieáu: Laáy 7,0 ml dung dòch clorid maãu 5 phaàn trieäu (TT), theâm 4 ml ethanol 96% (TT), 0,5 ml nöôùc, 0,5 ml acid nitric (TT) vaø 0,05 ml dung dòch baïc nitrat 1,7% (TT).

Nöôùc

Khoâng ñöôïc quaù 2,0% (Phuï luïc 10.3).

Duøng 1,000 g cheá phaåm.

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,01% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 5,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,100 g cheá phaåm trong 45 ml nöôùc. Theâm chính xaùc 25,0 ml dung dòch natri periodat 2,14% (TT). Ñeå yeân ôû choã toái 15 phuùt, theâm 5,0 ml dung dòch ethan-1,2-diol 50% trong nöôùc (TT). Ñeå yeân ôû choã toái 20 phuùt vaø chuaån ñoä baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CÑ), duøng 0,5 ml dung dòch phenolphtalein (TT) laøm chæ thò. Song song tieán haønh laøm maãu traéng.

1 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 9,21 mg C₃H₈O₃.

Baûo quaûn

Trong loï kín, traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc

Nhuaän traøng, huùt aåm, dung moâi hoaø tan, taù döôïc.

Cheá phaåm

Dung dòch thuït tröïc traøng, vieân ñaët haäu moân.