HALOTHAN
Halothanum
C2HBrClF3 P.t.l:
197,4
Halothan
là (RS)-2-bromo-2-cloro-1,1,1-trifluoroethan và được thêm 0,01%
(kl/kl) thymol.
Tính chất
Chất
lỏng trong, không màu, tính linh động, nặng, không dễ
cháy, khó tan trong nước, hòa trộn được với
ethanol, ether và tricloroethylen.
Định tính
Có
thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B
Nhóm II: A, C
A. Chế phẩm
phải đáp ứng phép thử khoảng chưng cất.
B. Phổ hồng
ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại đối
chiếu của halothan
chuẩn (ĐC). Phổ của chế phẩm được
đo trong cóng có độ dày 0,1 mm.
C. Thêm 0,1 ml chế
phẩm vào 2 ml 2-methyl-2-propanol (TT). Thêm 1 ml dung dịch đồng
edetat (TT); 0,5 ml amoniac đậm đặc (TT) và
một hỗn hợp gồm 0,4 ml dung dịch hydrogen peroxyd 100 tt (TT) và 1,6 ml nước.
Đun nóng trong cách thủy ở 50 oC trong 15 phút, làm
nguội và thêm 0,3 ml acid acetic băng (TT). Song song làm
mẫu trắng.
Lấy 1 ml mỗi dung
dịch thử và trắng thêm vào 0,5 ml hỗn hợp đồng
thể tích vừa mới chuẩn bị của dung dịch alizarinS (TT) và
dung dịch zirconyl nitrat (TT).
Dung dịch thử có màu vàng và dung dịch trắng có màu đỏ.
Lấy 1 ml mỗi dung
dịch thử và trắng thêm vào 1 ml dung dịch đệm
pH 5,2, 1 ml dung dịch đỏ
phenol (TT) đã được pha loãng 10 lần bằng
nước và 0,1 ml dung dịch
cloramin 2% (TT). Dung dịch thử có màu xanh tím và dung
dịch trắng có màu vàng.
Lấy 2 ml mỗi dung
dịch thử và trắng thêm vào 0,5 ml hỗn hợp acid sulfuric - nước (25 :
75); 0,5 ml aceton (TT) và 0,2 ml dung dịch kali bromat 5% và
lắc đều. Đun nóng trong cách thủy ở 50 oC
trong 2 phút, làm nguội và thêm 0,5 ml hỗn hợp đồng
thể tích của acid nitric (TT)
và nước, và thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 1,7%.
Dung dịch thử bị đục và tủa trắng
xuất hiện sau vài phút, dung dịch trắng vẫn
trong.
Giới
hạn acid - kiềm
Thêm 20 ml nước
không có carbon dioxyd (TT) vào 20 ml chế phẩm, lắc trong
3 phút và để tách lớp. Lấy lớp nước và
thêm vào 0,2 ml dung dịch đỏ
tía bromocresol (TT). Không được dùng quá 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M
(CĐ) hay 0,6 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) để làm
chuyển màu của chỉ thị.
Tỷ
trọng
Từ 1,872 đến
1,877 (Phụ lục 6.5).
Khoảng
chưng cất
Chế phẩm được
cất hoàn toàn ở nhiệt độ từ 49,0 oC
đến 51,0 oC và 95 % chế phẩm được
cất trong vòng 1,0 oC.
Tạp
chất bay hơi
Tiến hành bằng phương
pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) không được quá
0,005%. Sử dụng triclorotrifluoroethan làm chất chuẩn
nội.
Dung dịch thử (1): Sử
dụng chế phẩm.
Dung dịch
thử (2): Pha loãng 5,0 ml triclorotrifluoroethan thành 100,0 ml bằng
chế phẩm. Pha loãng
tiếp 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng chế
phẩm. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành
10,0 ml bằng chế phẩm.
Điều kiện sắc ký:
Cột thuỷ tinh (2,75 m x 5 mm) được
nhồi bằng điatomit đã được silan hoá dùng cho sắc ký khí có kích thước từ 180 mm đến 250 mm; 1,8 m đầu tiên được tẩm
với 30% (kl/kl) của macrogol
400 (TT) và phần còn lại được tẩm
với 30% (kl/kl) của dinonyl phthalat.
Khí mang: Nitrogen dùng cho
sắc ký khí, lưu lượng là 30 ml/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ cột ở 50 oC.
Thể tích tiêm: 5 ml.
Cách
tiến hành:
Tiêm các dung dịch thử. Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử (2), tổng diện tích các pic
phụ, trừ pic chính và pic chuẩn nội, không được
lớn hơn diện tích pic chuẩn nội, hiệu
chỉnh nếu bất kỳ pic tạp nào có cùng thời
gian lưu với pic chuẩn nội.
Bromid và clorid
Dung dịch S: Lấy 10 ml chế phẩm thêm vào 20 ml nước và
lắc trong 3 phút và lấy lớp nước.
Lấy 5 ml dung dịch S thêm vào 5 ml nước, 0,05 ml acid nitric
(TT) và 0,2 ml dung dịch bạc
nitrat 4,25% (TT). Dung dịch này không được đục
hơn hỗn hợp của 5 ml dung dịch S và 5 ml nước.
Brom và clor
Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 1 ml dung dịch kali iodid - tinh bột (TT). Không được có màu
xanh.
Thymol
Tiến hành bằng phương pháp
sắc ký khí (Phụ lục 5.2).
Dung
dịch chuẩn nội: Hoà
tan 0,10 g menthol trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 100,0
ml với cùng dung môi.
Dung
dịch thử: Lấy 20,0
ml chế phẩm và thêm vào 5,0 ml dung dịch chuẩn
nội.
Dung dịch đối
chiếu: Hoà tan 20,0 mg thymol
trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 100,0 ml bằng cùng
dung môi. Lấy 20 ml dung dịch này và thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn
nội.
Điều kiện sắc ký:
Cột mao quản silica nung chảy (15 m
x 0,53 mm) được bao một lớp film mỏng 1,5 mm của poly (dimethyl) siloxan.
Khí mang: Nitrogen dùng cho sắc ký khí, lưu
lượng 15 ml/phút.
Detector ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt độ: Cột ở 150 oC,
buồng tiêm ở 170 oC và detector ở 200 oC.
Thể tích tiêm: 1,0 ml.
Cách
tiến hành:
Tiêm dung dịch chuẩn nội, dung
dịch đối chiếu và dung dịch thử.
Trên sắc ký đồ của dung
dịch thử, diện tích của pic thymol không được
nhỏ hơn 75% và không được lớn hơn 115%
diện tích của pic thymol trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (0,008 - 0,012% (kl/kl)).
Cắn không bay hơi
Không được quá 0,002 %.
Làm bay hơi 50 ml chế phẩm tới khô
trên cách thủy và sấy cắn trong tủ sấy ở
100 – 105 oC trong 2
giờ. Khối lượng cắn còn lại không được
quá 1 mg.
Bảo quản
Đựng trong lọ nút kín, tránh ánh sáng,
ở nhiệt độ không quá 25 oC. Nguyên liệu
làm đồ đựng phải không tương kị
với halothan.
Loại thuốc
Thuốc
mê bay hơi hít qua đường thở.