HYDROXYETHYLMETHYLCELLULOSE

Hydroxyethylmethylcellulosum

 

Hydroxyethylmethylcellulose là cellulose được O-methyl hóa và O-(2-hydroxyethyl) hóa từng phần.

Tính chất

Hạt hay bột trắng, trắng hơi vàng hoặc trắng xám, dễ hút ẩm sau khi sấy khô. Thực tế không tan trong nước nóng, aceton, ethanol, ether, toluen. Tan trong nước lạnh tạo dung dịch keo.

Định tính

Dung dịch S: Vừa khuấy vừa cho một lượng bột tương đương với 1,0 g chế phẩm đã làm khô, cho vào 50 g nước không có cacbon dioxyd ( TT) đã được đun nóng đến 90 ^oC. Để nguội, thêm nước không có cacbon dioxyd ( TT)  đến 100 g và khuấy cho đến khi tan hoàn toàn

A.                Vừa khuấy vừa đun trong cách thủy 10 ml dung dịch S. Ở nhiệt độ trên 50 ^oC, dung dịch đục hoặc xuất hiện tủa bông. Dung dịch trong trở lại khi làm lạnh.

B.                 Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,3 ml dung dịch acid acetic loãng (TT)  và 2,5 ml dung dịch acid tannic 10% ( TT). Xuất hiện tủa bông màu trắng vàng, tủa này tan trong amoniac loãng.

C.                 Trộn đều 1 g chế phẩm với 2 g bột mịn mangan sulfat (TT)  trong ống nghiệm dài 160 mm. Đặt mẩu giấy lọc được tẩm hỗn hợp vừa được chuẩn bị gồm 1 thể tích dung dịch diethanolamin 20 %  (tt/tt) và 11 thể tích dung dịch natri nitoprussid  5% (TT) đã được  điều chỉnh pH đến khoảng 9,8 bằng dung dịch acid hydrocloric 1 M vào phần trên của ống nghiệm sâu khoảng 2cm. Đun cách dầu silicon ở 190 – 200 ^oC sao cho ống nghiệm ngập trong dầu khoảng 8 cm. Giấy lọc phải có màu xanh trong vòng 10 phút. Song song tiến hành mẫu trắng.

D.                Hòa tan hoàn toàn 0,2 g chế phẩm (không đun nóng) trong 15 ml dung dịch acid sulfuric   70 % ( kl/kl) vừa đổ dung dịch vừa khuấy đều, vào 100 ml nước đá và pha loãng đến 250 ml với nước đá. Lấy 1 ml dung dịch trên cho vào ống nghiệm, làm lạnh trong nước đá và thêm 8 ml acid sulfuric ( TT) bằng cách nhỏ giọt. Đun trong cách thủy chính xác trong 3 phút, sau đó làm lạnh ngay trong nước đá. Khi hỗn hợp lạnh, thêm từ từ 0,6 ml dung dịch ninhydrin (TT₂), trộn đều. Để yên ở 25^oC  xuất hiện ngay màu hồng và không chuyển sang tím trong vòng100 phút.

E.                 Trải 1 ml dung dịch S lên mặt kính. Sau khi bốc hơi nước, một lớp film được tạo thành trên mặt kính.

Độ trong và  màu sắc dung dịch

Dung dịch S không được đục hơn hỗn dịch chuẩn III (Phụ lục 9.2 ) và không được đậm màu hơn màu mẫu V₆ (Phụ lục  9.3  phương pháp 2).

pH

pH của dung dịch S  phải từ  5,5 – 8,0 (Phụ lục  6.2).

Độ nhớt biểu kiến 

75 % - 140 % giá trị ghi trên nhãn. (Phụ lục 6.3)

Vừa khuấy vừa cho  một lượng bột tương ứng với 6,0 g chế phẩm đã làm khô vào 150 g nước đã được làm nóng đến 90 ^oC. Khuấy bằng máy khuấy chân vịt 10 phút làm lạnh trong nước đá và tiếp tục khuấy trong 40 phút để hòa tan hoàn toàn. Điều chỉnh khối lượng đến 300 g, ly tâm dung dịch để đuổi hết khí. Điều chỉnh nhiệt độ dung dịch khoảng 20 ± 0,1 ^oC. Xác định độ nhớt bằng nhớt kế quay ở 20 ^oC và vận tốc cắt  10 s^-1.

Clorid

Không được quá 0,5 %.(Phụ lục 9.4.5)

Lấy 1 ml dung dịch S, pha loãng đến 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu. (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử  theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị  mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 10 % (Phụ lục 9.6)   ( 1,000g , 100 – 105 ^oC)

Tro sulfat

Không được quá 1 % (Phụ lục 9.9). Dùng 1,0 g chế phẩm đã làm khô.

Bảo quản

Để trong bao bì kín, tránh ánh sáng

Nhãn

Trên nhãn qui định độ nhớt tính theo milipascal - giây của dung dịch 2 % ( kl/kl).

Loại thuốc

Tá dược