ISONIAZID

Isoniazidum

 

 

 

 

 

 

C₆H₇N₃O                                          P.t.l: 137,14

Isoniazid laø pyridin-4-carbohydrazid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C₆H₇N₃O, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Boät keát tinh traéng hay tinh theå khoâng maøu, khoâng muøi.

Deã tan trong nöôùc, hôi tan trong ethanol 96%, khoù tan trong cloroform, raát khoù tan trong ether.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: B vaø C.

Nhoùm II: A vaø C.

A. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa isoniazid chuaån hoaëc phoå hoàng ngoaïi ñoái chieáu cuûa isoniazid chuẩn (ĐC).

B. Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong 2 ml nöôùc, theâm dung dòch noùng cuûa 0,10 g vanilin (TT) trong 10 ml nöôùc, ñeå yeân vaø coï thaønh oáng nghieäm baèng moät ñuõa thuûy tinh, seõ coù tuûa vaøng, tuûa naøy sau khi keát tinh laïi baèng 5 ml ethanol 70% vaø saáy khoâ ôû 100 – 105 ^oC, coù ñieåm chaûy töø 226 – 231 ^oC (Phuï luïc 6.7).

C. Ñieåm chaûy: 170 – 174 ^oC (Phuï luïc 6.7).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoøa tan 2,5 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 50 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñöôïc coù maøu ñaäm hôn maøu maãu VN₇ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

pH

pH cuûa dung dòch S töø 6,0 ñeán 8,0 (Phuï luïc 6.2).

Hydrazin vaø taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Heä dung moâi: Nöôùc - aceton - methanol - ethyl acetat (10 : 20 : 20 : 50).

Dung dòch thöû: Hoøa tan 1,0 g cheá phaåm trong hoãn hôïp ñoàng theå tích aceton (TT) vaø nöôùc vaø pha loaõng thaønh 10,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Hoøa tan 50,0 mg hydrazin sulfat (TT) trong 50 ml nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml baèng aceton (TT). Laáy 10,0 ml dung dòch naøy, theâm 0,2 ml dung dòch thöû vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml baèng hoãn hôïp ñoàng theå tích aceton (TT) vaø nöôùc.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai baûn moûng ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Ñeå khoâ baûn moûng ngoaøi khoâng khí vaø quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm. Baát kyø veát phuï naøo ngoaøi veát chính cuûa dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát cuûa dung dòch ñoái chieáu (0,2%). Phun baûn moûng baèng dung dòch dimethylamino benzaldehyd (TT₁). Quan saùt döôùi aùnh saùng ban ngaøy. Dung dòch ñoái chieáu xuaát hieän theâm veát töông öùng vôùi hydrazin. Veát töông öùng vôùi hydrazin cuûa dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát töông öùng vôùi hydrazin cuûa dung dòch ñoái chieáu (0,05%).

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Laáy 2,0 g cheá phaåm thöû theo phöông phaùp 3. Duøng 2 ml dung dòch chì maãu 10 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 ^oC).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Caân chính xaùc khoaûng 0,250 g cheá phaåm, hoøa tan trong nöôùc vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml vôùi cuøng dung moâi. Laáy 20,0 ml dung dòch treân, theâm 100 ml nöôùc, 20 ml acid hydrocloric (TT), 0,2 g kali bromid (TT) vaø 0,05 ml dung dòch ñoû methyl (TT). Ñònh löôïng töø töø baèng dung dòch kali bromat 0,1 N (CÑ), laéc lieân tuïc cho tôùi khi maøu ñoû bieán maát. Song song tieán haønh maãu traéng trong cuøng ñieàu kieän nhö treân.

1 ml dung dòch kali bromat 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 3,429 mg C₆H₇N₃O.

Baûo quaûn

Trong loï thuûy tinh nuùt kín, traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc

Phoøng vaø phoái hôïp vôùi caùc thuoác khaùc ñeå ñieàu trò lao.

Cheá phaåm

Vieân rimifon 150 mg, nang isoniazid thuoác tieâm, siro.