KALI BROMID
Kalii bromidum
KBr
P.t.l:
119,0
Kali bromid phải
chứa từ 98,0 đến 100,5% KBr, tính theo chế
phẩm đã làm khô.
Tính chất
Tinh thể không màu hay
bột kết tinh trắng. Dễ tan trong nước và
glycerin, khó tan trong ethanol 96%.
Định tính
Dung
dịch S:
Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung
môi .
Dung
dịch S cho phản ứng đặc trưng của kali và
của bromid (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc dung dịch
Dung
dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ
lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid - kiềm
Lấy
10 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung
dịch bromothymol xanh (TT). Màu của dung dịch phải
chuyển khi thêm không quá 0,5 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) hoặc 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).
Kim loại nặng
Không
được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy
12 ml dung dịch S thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần
triệu (TT) để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Sắt
Không
được quá 20 phần triệu (Phụ lục
9.4.13).
Lấy
5 ml dung dịch S pha loãng với nước
thành 10 ml để thử.
Magnesi và các kim loại kiềm thổ
Không
được quá 0,02% tính theo calci (Phụ lục 9.4.16).
Dùng
10,0 g chế phẩm để thử. Thể tích natri edetat 0,01 M (CĐ) đã dùng không được quá 5,0 ml.
Bromat
Lấy
10 ml dung dịch S, thêm 1 ml dung
dịch hồ tinh bột (TT), 0,1 ml dung dịch kali iodid 10% (TT) và 0,25 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M. Để chỗ tối tránh
ánh sáng. Sau 5 phút, dung dịch không được có màu xanh
hay tím.
Clorid
Không
được quá 0,6%.
Hoà
tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml dung
dịch acid nitric 2 M (TT), thêm 5 ml dung dịch hydrogen peroxyd đậm đặc (100
thể tích) (TT). Đun trên nồi cách thuỷ cho
đến khi dung dịch hoàn toàn không màu. Rửa thành bình
bằng nước, đun
trên nồi cách thuỷ 15 phút, để nguội rồi pha
loãng với nước thành
50 ml. Thêm 5,0 ml dung dịch
bạc nitrat 0,1 M (CĐ) và 1 ml dibutyl phtalat (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M (CĐ),
dùng 5 ml dung dịch sắt (III)
amoni sulfat 10% (TT) làm
chỉ thị. Không được dùng quá 1,7 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ).
Song
song tiến hành 1 mẫu trắng.
Iodid
Lấy
5 ml dung dịch S, thêm 0,15 ml dung
dịch sắt (III) clorid 10,5% và lắc với 2 ml cloroform (TT). Lớp cloroform
vẫn phải không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp
1).
Sulfat
Không
được quá 0,01% (Phụ lục 9.4.14).
Lấy
15 ml dung dịch S để thử.
Mất khối lượng do làm khô
Không
được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).
(1,000
g; 100 – 105 oC; 3 giờ).
Định lượng
Hoà
tan 2,000 g chế phẩm trong 100,0 ml nước. Lấy 10,0 ml dung dịch này, thêm 50 ml nước, 5 ml dung dịch acid nitric 2 M, 25,0 ml
dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ)
và 2 ml dibutyl phtalat (TT).
Lắc và chuẩn độ bằng dung dịch amoni thiocyanat 0,1 M (CĐ), dùng 2 ml dung dịch sắt (III) amoni sulfat
10% (TT) làm chỉ thị
và lắc mạnh trước điểm kết thúc.
Khi
tính kết quả trừ đi số ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (CĐ) đã dùng
ở phép thử clorid.
1
ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M
(CĐ) tương
đương với 11,90 mg KBr.
Loại thuốc
An
thần.