MAGNESI STEARAT
Magnessii stearas
Magnesi
stearat là hỗn hợp các muối của magnesi và các acid béo
và có thể chứa những tỷ lệ thay đổi
của magnesi palmitat [(C15H31COO)2 Mg;
P.t.l: 535,1] và magnesi stearic[(C17H35COO)2 Mg;
P.t.l: 591,3], phải chứa từ 4,0 đến 5,0% magnesi
(Mg), tính theo chế phẩm đã làm khô. Acid béo chứa không
ít hơn 40,0% acid stearic và tổng lượng acid stearic và
acid palmitic không ít hơn 90,0%.
Tính chất
Bột
trắng mịn, nhẹ, sờ nhờn tay. Thực tế không
tan trong nước và ethanol.
Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định
tính sau:
Nhóm I: C, D.
Nhóm II: A, B, D.
Dung dịch S: Cho 50 ml ether không có peroxid
(TT) vào 5,0 g chế phẩm,
sau đó thêm 20 ml dung dịch
acid nitric 2 M (TT) và 20 ml nước. Đun nóng
dưới ống sinh hàn hồi lưu đến khi hòa
tan hoàn toàn. Để nguội, tách riêng lớp nước;
Lắc lớp ether 2
lần, mỗi lần với 4 ml nước. Gộp tất cả các lớp
nước và rửa với 15 ml ether không có peroxid (TT).
Pha loãng lớp nước thành 50 ml bằng nước.
A.
Bốc hơi lớp ether
của quá trình chuẩn bị dung dịch S đến khô
và sấy cắn ở 100 – 105 oC. Điểm
đông đặc của cắn không được
thấp hơn 53 oC (Phụ lục 6.6).
B.
Lấy 0,200 g cắn thu được từ mục A (phần
định tính), hòa tan trong 25 ml dung môi qui định. Chỉ
số acid của các acid béo phải từ 195 đến 210
( Phụ lục 7.2 ).
C.
Trên sắc ký đồ ở mục thành phần acid béo: thời
gian lưu của các pic chính của dung dịch thử phải
tương ứng với các pic của dung dịch phân giải.
D.
1 ml dung dịch S phải cho phản ứng định tính
của magnesi (Phụ lục 8.1).
Giới hạn acid - kiềm
Hòa
1,0 g chế phẩm trong 20 ml nước
không có carbon dioxyd (TT) và
đun sôi trong 1 phút (vừa đun vừa lắc liên
tục), để nguội, lọc. Thêm 0,05 ml dung dịch xanh bromothymol (TT)
vào 10 ml dịch lọc. Dung dịch phải chuyển màu khi
thêm không quá 0,5 ml dung dịch
acid hydrocloric 0,01 M (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ).
Clorid
Không
được quá 0,1% (Phụ lục 9.4.5).
Pha
loãng 0,5 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.
Sulfat
Không
được quá 0,5% (Phụ lục 9.4.14).
Pha
loãng 0,3 ml dung dịch S thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.
Cadmi
Không
được quá 3 phần triệu.
Xác
định bằng phuơng pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2).
Dung dịch
thử: Cân
50,0 mg chế phẩm và cho vào
dụng cụ phá mẫu bằng polytetrafluoroethylen, thêm 0,5
ml hỗn hợp acid hydrocloric -
acid
nitric không có chì và cadmi (1 : 5). Phá mẫu ở 170 oC
trong 5 giờ. Để nguội, hòa tan cắn bằng nước và pha loãng thành 5,0
ml.
Dung dịch
chuẩn: Chuẩn
bị các dung dịch chuẩn bằng cách dùng dung dịch cadmi chuẩn 10
phần triệu (TT), và pha loãng khi cần thiết bằng
dung dịch acid hydrocloric 1% (TT).
Đo
độ hấp thụ ở bước sóng 228,8 nm, dùng
đèn cathod rỗng cadmi làm nguồn bức xạ và lò
graphit.
Chì
Không
đựơc quá 10 phần triệu.
Xác
định bằng phuơng pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 4.4, phuơng pháp 2).
Dung dịch
thử: Chuẩn
bị dung dịch thử như ở phần thử cadmi.
Dung dịch
chuẩn: Chuẩn
bị các dung dịch chuẩn bằng cách dùng dung dịch chì chuẩn 10
phần triệu (TT) và pha loãng bằng nước khi cần thiết.
Đo
độ hấp thụ ở bước sóng 283,3 nm, dùng
đèn cathod rỗng chì làm nguồn bức xạ và lò
graphit. Tuỳ thuộc thiết bị có thể dùng vạch
phát xạ ở 217,0 nm.
Nickel
Không
đựơc quá 5 phần triệu.
Xác
định bằng phuơng pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử (Phụ lục 4.4, phuơng pháp 2).
Dung dịch
thử: Chuẩn
bị dung dịch thử như ở phần thử cadmi.
Dung dịch
chuẩn: Chuẩn
bị các dung dịch chuẩn bằng cách dùng dung dịch nickel chuẩn 10
phần triệu (TT) và
pha loãng bằng nước khi
cần thiết.
Đo
độ hấp thụ ở bước sóng 232,0 nm, dùng
đèn cathod rỗng nickel làm nguồn bức xạ và lò
graphit.
Mất khối lượng do làm khô
Không
được quá 6,0% (Phụ lục 9.6).
(1,000
g; 100 – 105 oC).
Độ
nhiễm khuẩn
Tổng
số vi khuẩn sống lại được không được
quá 103 vi sinh
vật trong 1 g chế phẩm. Xác định bằng phương
pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6).
Chế
phẩm không được có E.
coli (Phụ lục 13.6).
Định lượng
Magnesi: Cân 0,500 g chế
phẩm vào một bình nón dung tích 250 ml, thêm vào 50 ml hỗn
hợp đồng thể tích n-butanol
(TT) và ethanol (TT), 5 ml amoniac đậm đặc (TT),
3 ml dung dịch đệm amoni
clorid pH 10,0 (TT), 30,0 ml dung
dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) và 15 mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT), đun nóng ở
45 – 50 oC đến khi dung dịch trong và chuẩn
độ bằng dung dịch
kẽm sulfat 0,1 M (CĐ)
đến khi màu chuyển từ xanh sang tím. Song song làm
mẫu trắng.
1
ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ)
tương đương với 2,431 mg magnesi (Mg).
Thành phần
acid béo:
Xác
định bằng phương pháp sắc ký khí (Phụ lục
5.2).
Dung dịch
thử: Hòa
0,10 g chế phẩm trong 5 ml dung
dịch boron trifluorid trong methanol (TT) vào bình nón có lắp
sinh hàn hồi lưu. Đun sôi hồi lưu trong 10 phút. Thêm
4 ml heptan (TT) qua sinh hàn và đun
sôi tiếp 10 phút. Để nguội, thêm 20 ml dung dịch natri clorid bão hòa (TT).
Lắc và để tách lớp. Lấy khoảng 2 ml lớp
dung môi hữu cơ và làm khô qua 0,2 g natri sulfat khan (TT). Lấy 1,0 ml pha loãng với heptan (TT) thành 10,0 ml.
Dụng
dịch phân giải:
Chuẩn bị như dung dịch thử, dùng 50,0 mg acid palmitic chuẩn (ĐC) và 50,0 mg acid stearic chuẩn (ĐC)
thay cho chế phẩm.
Điều
kiện sắc ký:
Cột
fused - silica (30 m x 0,32 mm) được tráng với macrogol
20000 (độ dày lớp phim 0,5 mm).
Khí
mang: Heli dùng cho sắc ký, lưu lượng 2,4 ml/phút.
Detector
ion hoá ngọn lửa.
Nhiệt
độ: Duy trì nhiệt độ buồng tiêm ở 220 oC,
nhiệt độ của detector ở 260 oC và nhiệt
độ của cột theo chương trình sau:
|
Thời
gian (Phút) |
Nhiệt
độ (oC) |
Tốc
độ tăng nhiệt độ (oC/phút) |
Ghi
chú |
|
0 - 2 |
70 |
- |
Đẳng nhiệt |
|
2 - 36 |
70 ® 240 |
5 |
Tăng tuyến tính |
|
36 - 41 |
240 |
- |
Đẳng nhiệt |
Cách tiến
hành:
Tiêm
1 ml
dung dịch phân giải. Với điều kiện sắc
ký trên, thời gian lưu tương đối của
methyl palmitat so với methyl stearat là 0,88. Phép thử chỉ có
giá trị khi độ phân giải của methyl palmitat và
methyl stearat trong dung dịch chuẩn ít nhất là 5,0.
Tiêm
1 ml
dung dịch thử. Tính hàm lượng (%) của acid
stearic và acid palmitic dựa trên diện tích pic của methyl palmitat và methyl stearat trong dung
dịch thử theo phương pháp chuẩn hóa, bỏ qua các
pic của dung môi.
Bảo quản
Đựng
trong chai, lọ kín.