MEPROBAMAT

Meprobamatum

 

 

 

 

 

 

C₉H₁₈N₂O₄                                           P.t.l: 218,3

 

Meprobamat là 2-methyl-2-propylpropan-1,3-diyl dicarbamat, phải chứa từ 97,0 đến 101,0% C₉H₁₈N₂O₄, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh hay vô định hình, màu trắng hay gần như trắng.

Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B.

Nhóm II: A, C, D.

A. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 104 ^oC đến 108 ^oC (Phụ lục 6.7).

B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của meprobamat chuẩn (ĐC).

C. Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 0,05 ml acid sulfuric (TT) vào 0,5 g chế phẩm, trộn đều và để 30 phút, lắc liên tục. Đổ từng giọt dung dịch này vào 50 ml nước, trộn đều. Cọ thành ống nghiệm bằng đũa thủy tinh để tạo tủa kết tinh. Lọc, rửa và sấy tủa ở 60 ^oC. Điểm chảy của tủa phải từ 124 ^oC đến 128 ^oC (Phụ lục 6.7).

D. Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 M trong ethanol (TT) và đun sôi dưới sinh hàn ngược 15 phút. Thêm 0,5 ml acid acetic băng (TT) và 1 ml dung dịch cobalt nitrat 5% trong ethano (TT)l, màu xanh lam đậm xuất hiện.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml ethanol (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạp chất liên quan

Không được quá 1,0%.

Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung môi khai triển: Pyridin - aceton - hexan (10 : 30 : 70).

Dung dịch thử: Hòa tan 0,20 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,1 ml dung dịch thử thành 10,0 ml bằng ethanol 96% (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Sấy bản mỏng ở 120 ^oC trong 30 phút, để nguội và phun dung dịch gồm 0,25 g vanilin trong hỗn hợp của 10 ml ethanol 96% (TT) và 40 ml acid sulfuric (TT) đã làm nguội. Sấy bản mỏng ở 100 – 105 ^oC trong 30 phút.

Trên sắc ký đồ, bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong hỗn hợp nước - aceton (TT) (15 : 85) và pha loãng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi. Lấy 12 ml dung dịch này và tiến hành theo phương pháp 2.

Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu được pha bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu (TT) bằng hỗn hợp nước - aceton (15 : 85) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; áp suất giảm; 60 ^oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,1000 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch acid sulfuric 25% (tt/tt) và đun sôi dưới sinh hàn ngược 3 giờ. Làm nguội, hòa tan bằng cách thêm cẩn thận 30 ml nước, làm nguội tiếp và chuyển vào bộ cất kéo hơi nước. Thêm 40 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) và cất. Hứng dịch cất vào bình có chứa sẵn 40 ml dung dịch acid boric 4% (TT). Cất đến khi thu được khoảng 200 ml. Thêm 0,25 ml dung dịch hỗn hợp đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) đến khi màu chuyển từ xanh lục sang tím. Song song làm mẫu trắng.

1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 10,91 mg C₉H₁₈N₂O₄.