C6H6N2O P.t.l:
122,1
Nicotinamid là pyridin-3-carboxamid,
phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C6H6N2O,
tính theo chế phẩm đó làm khô.
Tinh thể không màu hay
bột kết tinh màu trắng, có mùi nhẹ và đặc
trưng.
Dễ tan trong
nước và ethanol, khó tan trong cloroform và ether.
Có thể chọn một
trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A và D.
Nhóm II: B, C và D.
A. Phổ hồng
ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của nicotinamid chuẩn (ĐC).
B. Đun sôi 0,1 g chế
phẩm với 1 ml dung dịch
natri hydroxyd 2 M (TT) có mùi
amoniac bay ra.
C. Lấy 2 ml dung dịch
S, thêm 2 ml dung dịch cyanogen bromid (TT) và 3 ml dung dịch anilin 2,5% (TT), lắc đều, màu vàng xuất
hiện.
D. Điểm chảy:
128 - 131oC (Phụ lục 6.7).
Độ trong và màu sắc
của dung dịch
Dung dịch S: Hoà
tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml.
Dung dịch S phải
trong (Phụ lục 9.2) và màu không được
đậm hơn màu mẫu NV7 (Phụ lục 9.3,
phương pháp 2).
Dung dịch S phải có
pH từ 6,0 đến 7,5 (Phụ lục 6.2).
Không được quá 30
phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Pha loãng 10 ml dung dịch S
với nước để được 15 ml. Lấy
12 ml dung dịch này tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần
triệu (TT) để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Xác định bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng:
Silica gel GF254 (TT).
Dung
môi khai triển: Cloroform
- ethanol - nước (48 : 45 : 4).
Dung
dịch thử: Hoà tan 0,4 g chế phẩm
trong hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước
để được 5,0 ml.
Dung
dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch
thử thành 200 ml bằng hỗn hợp đồng thể
tích ethanol 96% (TT) và
nước.
Cách
tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản
mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên.
Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi
được 10 cm, lấy bản mỏng ra để
khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 254 nm.
Bất kỳ vết
phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch
thử không được đậm màu hơn vết chính
của dung dịch đối chiếu
(0,25%).
Mất
khối lượng do làm khô
Không được quá
0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; phosphor pentoxyd; áp
suất 1,5 đến 2,7 kPa; 18 giờ).
Không được quá
0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Hoà tan 0,250 g chế
phẩm trong 20 ml acid acetic khan
(TT), đun nóng nhẹ nếu cần thiết, thêm 5 ml anhydrid acetic (TT), sử dụng
dung dịch tím tinh thể (TT) làm
chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) cho đến khi dung
dịch chuyển sang màu xanh lam lục
1 ml dung dịch acid
percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với
12,21 mg C6H6N2O.
Bảo
quản
Trong
đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.
Công
dụng
Vitamin
nhóm B.
Bào
chế
Viên
nén, thuốc dạng bột pha tiêm.