NIKETHAMID

Nikethamidum

 

 

 

 

 

 

C₁₀H₁₄N₂O                                        P.t.l: 178,2

Nikethamid laø N,N-diethylpyridin-3-carboxamid, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C₁₀H₁₄N₂O, tính theo cheá phaåm khan.

Tính chaát

Chaát loûng saùnh nhö daàu hoaëc khoái keát tinh khoâng maøu hoaëc maøu hôi aùnh vaøng. Coù theå troän laãn vôùi nöôùc, cloroform, ethanol 96% vaø ether ôû baát kyø tyû leä naøo.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, B.

Nhoùm II: A, C, D.

A. Phoå töû ngoaïi (Phuï luïc 4.1) trong khoaûng töø 230 ñeán 350 nm trong coác ño daøy 2 cm cuûa dung dòch 0,0015% trong dung dòch acid hydrocloric 0,01 M (TT) chæ coù moät cöïc ñaïi haáp thuï ôû 263 nm vaø A(1%, 1 cm) ôû böôùc soùng 263 nm khoaûng 285.

B. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa nikethamid chuaån (ÑC).

C. Ñun noùng 0,1 g cheá phaåm vôùi 1 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M (TT). Diethylamin ñöôïc taïo ra coù theå nhaän bieát baèng muøi ñaëc tröng vaø baèng söï chuyeån maøu giaáy quyø ñoû thaønh xanh.

D. Theâm 2 ml dung dòch cyanogen bromid (TT) vaø 3 ml dung dòch anilin 2,5% (TT) vaøo 2 ml dung dòch cheá phaåm 0,1% vaø laéc, maøu vaøng xuaát hieän.

pH

pH cuûa dung dòch 25% töø 6,0 ñeán 7,8 (Phuï luïc 6.2).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Cheá phaåm ôû daïng loûng hoaëc ñöôïc laøm loûng baèng caùch ñun noùng nheï phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn maøu cuûa maøu maãu V₅ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Chæ soá khuùc xaï

Töø 1,524 ñeán 1,526 (Phuï luïc 6.1).

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung moâi khai trieån: Propanol - cloroform (25 : 75).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,4 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10,0 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 40 mg ethylnicotinamid chuaån (ÑC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 100,0 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1,0 ml dung dòch ñoái chieáu (1) pha thaønh 10,0 ml baèng methanol (TT).

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm, laáy baûn moûng ra ñeå khoâ ngoaøi khoâng khí. Quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm. Baát kyø veát naøo töông öùng vôùi ethylnicotinamid treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (1) vaø baát kyø veát phuï naøo khaùc ngoaøi veát chính vaø veát töông öùng vôùi ethylnicotinamid khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch ñoái chieáu (2).

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 10 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Laáy 12 ml dung dòch cheá phaåm 10% trong nöôùc tieán haønh thöû theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1 phaàn trieäu (TT)  ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Nöôùc

Khoâng ñöôïc quaù 0,3% (Phuï luïc 10.3).

Duøng 2,000 g cheá phaåm.

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,150 g cheá phaåm trong hoãn hôïp goàm 20 ml acid acetic khan (TT) vaø 5 ml anhydrid acetic (TT). Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ). Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2).

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 17,82 mg C₁₀H₁₄N₂O.

Baûo quaûn

Trong loï kín, traùnh aùnh saùng.

Loại thuốc

Kích thích hoâ haáp.