NEOMYCIN SULFAT
Neomycini sulfas
C23H46N6O13.xH2SO4
P.t.l:
615 (dạng base)
Neomycin
sulfat là hỗn hợp muối sulfat của các chất
được sản xuất bằng cách nuôi cấy
một số chủng Streptomyces fradiae chọn lọc, thành
phần chính là muối sulfat của
2-deoxy-4-O-(2,6-diamino-2,6-dideoxy-a-D-glucopyranosyl)-5-O-[3-O-(2,6-diamino-2,6-dideoxy-b-L-idopyranosyl)-b-D-ribofuranosyl]-D-streptamin (neomycin B).
Hoạt lực không được nhỏ hơn 680 IU trong
1 mg, tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính
chất
Bột màu trắng
hoặc trắng ngà, hút ẩm. Rất dễ tan trong
nước, rất khó tan trong ethanol 96%, thực tế không
tan trong aceton.
Định
tính
A. Trong phần Neomycin
C, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch
thử phải phù hợp về vị trí, màu sắc và kích
thước với vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (3)
B. Chế phẩm cho
phản ứng A của ion sulfat (Phụ lục 8.1).
pH
Hoà tan 0,1 g chế
phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha
loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch có pH từ 5,0
đến 7,5 (Phụ lục 6.2).
Góc
quay cực riêng
Từ +53,5° đến +59,0°, tính theo chế phẩm đã làm khô
(Phụ lục 6.4).
Hoà tan 1,00 g chế
phẩm trong nước và pha loãng thành 10,0 ml với cùng dung
môi.
Neamin
Không được
quá 2%.
Phương pháp
sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel H
(TT).
Dung môi khai triển: Dicloromethan -
amoniac - methanol (
Dung dịch thử: Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10,0
ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối
chiếu (1): Hòa tan 0,5 mg neamin chuẩn (ĐC) trong 1,0
ml nước.
Dung dịch
đối chiếu (2):
Trộn 0,5 ml dung dịch thử và 0,5 ml dung dịch
đối chiếu (1).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng
5 ml thành dải 5 mm mỗi
dung dịch trên. Để khô vết. Triển khai sắc
ký tới khi dung môi đi được ít nhất 8 cm.
Sấy bản mỏng ở 100 - 105 °C trong 10 phút. Phun thuốc thử
ninhydrin và kẽm clorid (TT) và sấy bản mỏng
ở 110 °C trong 15 phút. Phun
bản mỏng lần nữa với thuốc thử trên
và lại sấy ở 110 °C trong 15 phút. Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử, vết tương ứng
với neamin không được đậm hơn
vết trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (1). Phép
thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết chính tách rõ
rệt.
Neomycin
C
Phương pháp
sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel (TT).
Dung môi khai triển: Methanol - dung
dịch natri clorid 20% (20 : 80).
Dung dịch thử: Hoà tan 40 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 5,0
ml với cùng dung môi.
Dung dịch
đối chiếu (1): Hoà
tan 30 mg framycetin sulfat chuẩn (ĐC)
trong nước và pha loãng
thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch
đối chiếu (2): Pha
loãng 5,0 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 25,0 ml
bằng nước.
Dung dịch
đối chiếu (3): Hoà
tan 40 mg neomycin sulfat chuẩn
(ĐC) trong nước và pha loãng thành 5,0 ml với cùng dung môi.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng
5 ml thành dải 5 mm mỗi
dung dịch trên. Triển khai sắc ký tới khi dung môi
đi được ít nhất 12 cm. Sấy bản
mỏng ở 100 - 105 °C trong 10 phút. Phun dung dịch ninhydrin
(TT) và sấy ở 100 - 105 °C trong 10 phút. Trên sắc ký đồ
của dung dịch thử, vết neomycin C (có Rf
hơi nhỏ hơn Rf của
vết chính) không được đậm hơn vết của
dung dịch đối chiếu (1) (15%), nhưng phải
đậm hơn vết của dung dịch đối
chiếu (2) (3%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(3) có một vết với Rf hơi nhỏ hơn Rf
của vết chính.
Sulfat
Từ 27,0 đến
31,0 % sulfat (SO4) tính theo chế phẩm đã làm khô.
Hoà tan 0,250 g chế
phẩm trong 100 ml nước
và điều chỉnh đến pH 11 bằng amoniac (TT).
Thêm 10,0 ml dung dịch
1 ml dung dịch
Mất
khối lượng do làm khô
Không được
quá 8,0% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g, 60 °C, áp suất không quá 0,7 kPa, phospho pentoxyd,
3 giờ).
Tro
sulfat
Không được
quá 1,0% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g.
Định
lượng
Tiến hành xác
định hoạt lực thuốc kháng sinh bằng
phương pháp thử vi sinh vật (Phụ lục 13.9).
Bảo
quản
Trong bao bì kín, tránh ánh
sáng.
Loại
thuốc
Kháng sinh nhóm
aminoglycosid.
Chế
phẩm
Viên
nén, dung dịch uống, dịch nhỏ mắt, nhỏ tai,
mỡ tra mắt, mỡ và kem bôi ngoài da.