NORFLOXACIN

Norfloxacinum

 

 

C₁₆H₁₈FN₃O₃                                                                P.t.l: 319,3

 

Norfloxacin là acid 1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-7-(piperazin-1-yl)-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C₁₆H₁₈FN₃O₃ tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hoặc vàng nhạt, dễ hút ẩm, nhạy cảm với ánh sáng. Rất khó tan trong nước, khó tan trong aceton và ethanol 96%.

Định tính

Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của norfloxacin chuẩn (ĐC). Chuẩn bị mẫu đo bằng phương pháp tạo viên nén.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong methanol (TT) đã được lọc trước và pha loãng thành 50 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được không được đục hơn hỗn dịch chuẩn đối chiếu số II (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn dung dịch màu mẫu N₇ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạp chất liên quan

Tiến hành phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄ (TT) đã được triển khai bằng methanol (TT) và làm khô trong không khí.

Dung môi khai triển: Nước - diethylamin - toluen - cloroform - methanol (8 : 14 : 20 : 40 : 40).

Dung dịch thử (1): Hòa tan 40 mg chế phẩm trong hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT), pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng hỗn hợp đồng thể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (2) thành 50 ml bằng đồng thể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT).

Dung dịch đối chiếu(2): Hòa tan 4,0 mg tạp chất chuẩn A của norfloxacin (ĐC) (acid 7-cloro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinolin-3-carboxylic) chuẩn trong đồng thể tích methanol (TT) và methylen clorid (TT) và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1 ml dung dịch thu được đến 2 ml bằng dung dịch thử (2).

Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 5 µl các dung dịch thử (1), dung dịch đối chiếu (1) và dung dịch đối chiếu (2). Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được ít nhất 18 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, kiểm tra dưới ánh sáng đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm. Không được có vết nào, trừ vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) đậm hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,2%) và không được có quá 3 vết phụ như vậy trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1). Phép thử chỉ có giá trị khi tỷ lệ giá trị R_f của tạp chất A và giá trị R_f của norfloxacin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2)  ít nhất phải bằng 1,2.

Kim loại nặng

Không được quá 15 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 4. Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6)

(1,000 g; 100 - 105 °C; trong chân không; 2 giờ).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)

Dùng 1,0 g chế phẩm, chén platin.

Định lượng

Phương pháp chuẩn độ trong môi trường khan (Phụ lục 10.6).

Cân chính xác khoảng 0,240 g chế phẩm, hòa tan trong 80 ml acid acetic khan (TT), chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 31,93 mg C₁₆H₁₈FN₃O₃.

Bảo quản

Đựng trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.

Nhãn

Phải quy định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản.

Loại thuốc

Kháng khuẩn.

Chế phẩm

Viên nén norfloxacin, thuốc nhỏ mắt norfloxacin.