PROPYL
PARAHYDROXYBENZOAT
Propylis parahydroxybenzoas
Propylparaben, Nipasol
M
C10H12O3 P.t.l: 180,2
Propyl parahydroxybenzoat là propyl 4-hydroxybenzoat, ph¶i chøa tõ 98,0 ®Õn
102,0% C10H12O3 .
TÝnh chÊt
Bét kÕt tinh mµu tr¾ng. RÊt Ýt tan trong níc,
dÔ tan trong ethanol 96% vµ trong methanol.
§Þnh tÝnh
Chọn
một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I:
A, B
Nhóm II:
B, C, D
A.
Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế
phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại
của propyl parahydroxybenzoat
chuẩn (ĐC).
B. §iÓm ch¶y: 96 oC
đến 99 oC (Phụ lục 6.7).
C. Trên
sắc ký đồ của phép thử Tạp chất liên
quan, vết chính trên sắc ký đồ thu được
từ dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích
thước tương tự với vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(2).
D.
Lấy 10 mg chế phẩm vào ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), đun sôi trong 30 giây và
để nguội (dung dịch A). Lấy 10 mg chế
phẩm vào một ống nghiệm khác, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), chỉ có một phần
chế phẩm hòa tan (dung dịch B). Thêm cùng một lúc, 5 ml
dung dịch aminopyrazolon (TT)
và 1 ml dung dịch kali fericyanid
(TT) vào dung dịch A và dung dịch B, trộn đều.
Dung dịch B phải có màu vàng đến nâu da cam. Dung
dịch A phải có màu da cam đến đỏ, màu này
sẽ rõ và đậm hơn màu tương tự xuất
hiện ở dung dịch B.
Dung dịch S
Hòa tan
1,0 g chế phẩm trong ethanol
96% (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Độ trong và màu sắc của dung
dịch
Dung
dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không
được đậm hơn màu của màu mẫu VN6
(Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Giới hạn acid
Lấy
2 ml dung dịch S, thêm 3 ml ethanol
96% (TT), 5 ml nước không
có carbon dioxyd (TT) và 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (TT1). Dung dịch này
phải chuyển sang màu xanh lam khi thêm không quá 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ).
Tạp chất liên quan
Xác định
bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 5.4).
Bản mỏng:
Octadecylsilyl silica gel chứa chỉ thị huỳnh quang có
huỳnh quang cực đại ở bước sóng 254 nm.
Dung môi khai triển: Acid acetic băng - nước -
methanol (1 : 30 : 70).
Dung dịch thử (1):
Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong aceton
(TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2):
Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (1):
Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (2):
Hòa tan 10 mg propyl parahydroxybenzoat
chuẩn (ĐC) trong aceton
(TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (3):
Hòa tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat
chuẩn (ĐC) trong 1 ml
dung dịch thử (1) và pha loãng thành 10 ml bằng aceton (TT).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ml
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng
ra, để khô bản mỏng ngoài không khí. Quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm. Trên sắc ký
đồ của dung dịch thử (1), bất kỳ vết
phụ nào ngoài vết chính, không được đậm
màu hơn vết chính trong sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu (1) (0,5%). Phép thử chỉ có
giá trị khi trên sắc ký
đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho 2
vết tách rõ ràng.
Tro sulfat
Không
được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0
g chế phẩm.
Định lượng
Lấy
1,000 g chế phẩm, thêm 20,0 ml dung
dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ). Đun nóng ở 70oC
trong 1 giờ. Làm nguội nhanh trong nước đá.
Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều
kiện. Chuẩn độ natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M
(CĐ), tiếp tục chuẩn độ cho
đến khi có điểm uốn thứ 2, xác
định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 10.2).
1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương
với 180,2 mg C10H12O3.
Bảo
quản
Trong bao bì kín.
Tác
dụng
Chất bảo quản
chống vi khuẩn.