PYRANTEL PAMOAT

Pyranteli pamoatum

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

C₁₁H₁₄N₂S.C₂₃H₁₆O₆                                                                 P.t.l: 594,7

 

Pyrantel pamoat là (E)-1,4,5,6-tetrahydro-1-methyl-2-[(E)-2-(thien-2-yl)vinyl]pyrimidin mono[4,4’-methylenbis(3-hydroxy-2-naphthoat)], phải chứa không ít hơn 98,0% C₁₁H₁₄N₂S.C₂₃H₁₆O₆, tính theo chế phẩm đã làm khô.

 

Tính chất   

Bột kết tinh màu vàng nhạt đến vàng, không mùi, không vị. Hơi tan trong N,N-dimethylformamid, rất khó tan trong methanol và trong ethanol 95%, thực tế không tan trong nước, ethyl acetat và ether.

Điểm chảy từ 256 đến  264 ^oC kèm theo phân huỷ.  

 

Định tính   

A. Phổ hồng ngoại của chế phẩm (Phụ lục 4.2) phải phù hợp với phổ hồng ngoại của pyrantel pamoat chuẩn (ĐC).

B. Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong 50 ml N,N-dimethylformamid (TT) và pha loãng thành 200 ml bằng methanol (TT). Lấy 2 ml dung dịch này, thêm dung dịch acid hydrocloric trong methanol (9 trong 1000) để được 100 ml. Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của  dung dịch thu được trong khoảng bước sóng từ 250 nm đến 450 nm phải giống với phổ tử ngoại của dung dịch pyrantel pamoat chuẩn (ĐC) được chuẩn bị tương tự.

C. Lấy 0,05 g chế phẩm, thêm 10 ml methanol (TT) và 1 ml hỗn hợp acid hydrocloric - methanol (1 : 1), lắc mạnh: tủa vàng tạo thành. Lọc, lấy dịch lọc để thử tiếp, tủa để tiến hành phép thử D. Cho 1 ml dung dịch 2,3-indolinedion trong acid sulfuric (1 trong 100 ) vào 0,5 ml dịch lọc trên: màu đỏ xuất hiện.

D. Rửa tủa thu được ở phép thử C bằng methanol (TT) và sấy ở 100 ^oC trong 1 giờ. Cho 10 ml methanol (TT) vào 0,01 g tủa đã sấy khô trên, lắc mạnh, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 9% (TT), màu xanh lá xuất hiện.

 

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng.

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung môi khai triển: Ethyl acetat - nước - acid acetic khan (3 : 1 : 1).

Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong 10 ml N,N-dimethylformamid (TT).

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng N,N-dimethylformamid (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 μl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm. Làm khô bản mỏng trong không khí. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào, ngoài vết pyrantel và vết acid pamoic, trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được có màu đậm hơn màu của vết pyrantel (R_f khoảng 0,3) trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.

 

Clorid

Không được quá 0,036% (Phụ lục 9.4.5).

Lấy 0,46 g chế phẩm, thêm 10 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 30 ml nước, đun nóng trên cách thuỷ 5 phút. Sau khi làm nguội, thêm nước vừa đủ 50 ml và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

 

Sulfat

Không được quá 0,144% (Phụ lục 9.4.14).

Lấy 0,69 g chế phẩm, thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) và nước vừa đủ 100 ml, đun nóng trên cách thuỷ, vừa đun vừa lắc khoảng 5 phút. Sau khi làm nguội, thêm nước vừa đủ 100 ml và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

 

Arsen

Không được quá 2 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Cân 0,5 g chế phẩm vào chén nung. Thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat trong ethanol 95% (1 : 50). Đốt cháy và nung khoảng 400 ^oC thành tro. Nếu không than hoá hết thì làm ẩm hỗn hợp trong chén với một lượng nhỏ acid nitric (TT) rồi nung tiếp thành tro. Sau khi để nguội thêm 3 ml acid hydrocloric đậm  đặc (TT), đun cách thuỷ để hoà tan và tiến hành theo phương pháp A.

 

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 4. Dùng 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

 

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 105 ^oC; 2 giờ).

 

Tro sulfat

Không được quá 0,30% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

 

Định lượng

         Cân chính xác khoảng 0,500 g chế phẩm, thêm 25 ml cloroform (TT) và 25 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT), lắc 15 phút và chiết lấy lớp cloroform. Chiết tiếp 2 lần nữa, mỗi lần với 25 ml cloroform (TT). Lọc các dịch chiết qua 5 g natri sulfat khan (TT). Tập trung các dịch chiết cloroform, thêm 30 ml acid acetic khan (TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ), dùng 2 giọt dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị. Song song tiến hành làm mẫu trắng.

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương 59,47 mg C₁₁H₁₄N₂S.C₂₃H₁₆O₆.

 

Bảo quản

Trong đồ đựng kín.

 

Loại thuốc

Thuốc trị giun.

 

Chế phẩm

Viên nén.