Vitamin
B6
C8H11NO3.
HCl P.t.l:
205,6
Pyridoxin hydroclorid là (5-hydroxy-6-methylpyridin-3,
4–diyl)dimethanol hydroclorid, phải chứa từ 99,0
đến 101,0% C8H11NO3. HCl, tính theo
chế phẩm đã làm khô.
Bột kết tinh trắng
hoặc gần như trắng.
Dễ tan trong nước, khó
tan trong ethanol 96%, thực tế không tan trong cloroform và ether.
Chảy ở khoảng 205 oC
kèm theo phân huỷ.
Có thể chọn một trong
hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A, D.
Nhóm II: B, C, D.
A. Phổ hồng ngoại
(Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù
hợp với phổ hồng ngoại của pyridoxin hydroclorid chuẩn (ĐC).
B. Hút 1,0 ml dung dịch S, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) vừa đủ 50,0 ml, thu
được dung dịch A. Hút 1,0 ml dung dịch A, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT)
vừa đủ 100,0 ml. Phổ hấp thụ tử
ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong vùng
từ 250 nm đến 350 nm có
1 cực đại hấp thụ ở khoảng 288 nm
đến 296 nm. Độ hấp thụ riêng tương
ứng với bước sóng cực đại này từ
425 đến 445. Hút 1,0 ml dung dịch A, thêm dung dịch đệm
phosphat 0,025 M vừa
đủ 100,0 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại
trong vùng từ 220 nm đến 350 nm của dung dịch thu
được có hai cực
đại hấp thụ, một cực đại ở
khoảng 248 nm đến 256 nm và 1 cực đại ở
320 nm đến 327 nm. Độ hấp thụ riêng
tương ứng với các cực đại này lần
lượt là 175 đến 195 và 345 đến 365.
C. Trong phép thử “Tạp
chất liên quan”, vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử (2) tương tự về
vị trí, màu sắc và kích thước so với vết
trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (1).
D. Dung dịch S cho phản
ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung
dịch
Dung dịch S: Hoà tan 2,50 g
chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng
thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải trong
(Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm
hơn màu mẫu V7 (Phụ lục 9.3, phương
pháp 2).
pH của dung dịch S từ
2,4 đến 3,0 (Phụ lục 6.2).
Kim loại nặng
Không được quá 20
phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 12 ml dung dịch S
thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT)
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Xác định bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản
mỏng:
Silica gel G (TT).
Dung
môi khai triển:
Aceton - dicloromethan - tetrahydrofuran
- amoniac 13,5 M (65 : 13 : 13 : 9).
Dung
dịch thử (1): Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong nước, và pha loãng thành 10
ml với cùng dung môi.
Dung
dịch thử (2): Hút 1 ml dung dịch thử (1) thêm nước vừa đủ
10 ml.
Dung
dịch đối chiếu (1): Hoà tan 0,10 g pyridoxin hydroclorid chuẩn (ĐC) trong
nước, và pha loãng thành
10 ml với cùng dung môi.
Dung
dịch đối chiếu (2): Hút 5 ml dung dịch
thử (1), thêm nước vừa
đủ 200 ml. Hút 1 ml dung dịch và thêm nước vừa đủ 10 ml.
Cách
tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung
dịch trên. Triển khai sắc ký trong bình không bão hoà
đến khi dung môi đi được 15 cm, để
bản mỏng khô ngoài không khí rồi phun lên bản
mỏng dung dịch natri carbonat
5% kl/tt trong hỗn hợp nước
- ethanol 96% (70 : 30). Làm khô bằng luồng không khí,
rồi lại phun lên bản mỏng dung dịch 2,6 -
dicloroquinon - 4 - clorimid 0,1% (kl/tt) trong ethanol 96% (TT) và quan
sát ngay. Bất cứ một vết phụ nào trên sắc
ký đồ của dung dịch thử (1) trừ vết
chính không được đậm màu hơn vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(2) (0,25%), bỏ qua các vết nằm trên vạch xuất
phát.
Không được quá 0,5%
(Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC).
Không được quá 0,1%
(Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Hoà tan 0,150 g chế phẩm
trong hỗn hợp gồm 5 ml acid
acetic khan (TT) và 6 ml dung dịch thuỷ ngân (II) acetat (TT). Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric
0,1 N (CĐ) (Phụ lục 10.6), dùng 0,05 ml dung dịch tím tinh thể (TT)
làm chỉ thị, cho đến khi dung dịch có màu xanh
lục.
1 ml dung
dịch acid percloric 0,1 N
(CĐ) tương đương với 20,56 mg C8H11NO3.
HCl.
Trong chai lọ kín, tránh ánh sáng.
Loại
thuốc
Vitamin nhóm B.
Viên nén, nang, thuốc tiêm.