VIÊN SỦI PARACETAMOL
Tabellae paracetamol
Là viên nén
sủi chứa paracetamol.
Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu của viên sủi
trong chuyên luận “Thuốc viên nén“ mục ‘Viên sủi bọt ‘
(phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:
Hàm lượng paracetamol, C8H9NO2, từ 95,0 đến
105,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên nén màu
trắng.
Định tính
A. Hòa tan
viên với nước
ấm, sau khi viên hết sủi bọt, dung dịch thu
được phải hơi có màu trắng đục.
B. Đo
phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch
thu được để định
lượng (phần Định lượng) trong khoảng bước sóng từ 230
đến 350 nm. Phổ thu được phải có
cực đại hấp thụ ở bước sóng 257
nm.
C. Trong phần
thử Tạp chất liên quan, vết chính thu được
trên sắc ký đồ của dung dịch (5) phải
tương ứng với
vết thu được của dung dịch (6).
4 – aminophenol
Không được
quá 0,1%
Thử theo chuyên luận “Nang paracetamol”
Tạp chất liên quan
Tiến
hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 5.4).
Bản mỏng : Silica gel HF254
tráng sẵn.
Dung môi khai triển: Toluen - aceton - cloroform (10
: 25 : 65)
Dung dịch (1): Lấy một lượng bột viên tương
ứng với 1,0 g paracetamol,
cho vào ống ly tâm có nắp, thêm vào 5 ml ether ethylic không có peroxyd (TT), đậy nắp, lắc cơ học 30 phút.
Ly tâm với vận tốc
1000 vòng/ phút khoảng 15 phút hoặc cho đến khi thu
được lớp dung dịch phía trên hoàn toàn trong. Sử
dụng lớp dung dịch này.
Dung dịch (2): Pha loãng 1ml dung dịch (1) thành 10 ml với ethanol 96%
(TT)
Dung dịch (3): Dung dịch chứa 0,0025% (kl/tt) 4 - cloroacetanilid trong ethanol 96% (TT)
Dung dịch (4): Hòa tan 0,25 g 4 - cloroacetanilid và 0,1 g paracetamol vừa đủ với 100 ml ethanol 96% (TT)
Dung
dịch (5): Lấy một lượng bột viên
tương ứng với 0,1 g paracetamol hòa tan vừa đủ với 100 ml ethanol 96% (TT).
Dung
dịch (6): Dung dịch có chứa 0,1% paracetamol (kl/tt) trong ethanol 96% (TT).
Cách tiến hành:
Chầm
riêng biệt lên bản mỏng các dung dịch trên như
sau : 200 ml dung dịch (1) ; 40 ml mỗi dung dịch (2), (3), (4), (5), (6). Triển
khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15
cm. Lấy bản mỏng ra để khô hoàn toàn ở
nhiệt độ phòng.
Quan sát
dưới ánh sáng tử ngọai ở bước sóng 254 nm.
Bất kỳ vết nào trên sắc ký đồ thu
được từ dung dịch (1) tương ứng
với vết của 4 - cloroacetanilid cũng không
được đậm hơn vết trên sắc ký
đồ dung dịch (3) (0,005%).
Bất
kỳ vết thứ hai nào có trên sắc ký đồ
của dung dịch (2) có giá trị Rf thấp hơn giá
trị Rf của 4 -cloroacetanilid không được
đậm hơn vết trên sắc ký đồ dung
dịch (3) (0,25%).
Lọai
bỏ bất cứ vết phụ nào nằm trên hay
đúng ngay vạch của mức dung môi trên bản sắc
ký.
Thử
nghiệm chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ
dung dịch (4) có hai vết tách rõ ràng riêng biệt, vết
tương ứng với 4 - cloroacetanilid phải có giá
trị Rf cao hơn.
Định lượng
Cân 20 viên,
tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 0,15 g paracetamol cho vào
bình định mức 200 ml, thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd
0.1 M (TT); chờ cho dung dịch hết sủi bọt,
thêm 100 ml nước; lắc
kỹ 15 phút. Thêm nước
đến định mức, lắc
đều. Lọc, loại bỏ 20 ml dịch lọc đầu.
Pha loãng 10,0 ml dịch lọc thành 100,0 ml với nước. Lấy chính xác 10
ml dung dịch này cho vào bình định mức thể tích
100 ml, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Pha loãng
với nước
đến định mức. Đo độ hấp thụ
ánh sáng của dung dịch thu được ở
bước sóng 257 nm, cốc đo dày 1 cm. Dùng dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm
lượng paracetamol (C8H9NO2) theo A
(1%, 1cm). Lấy 715 là giá trị A (1%, 1cm), ở bước
sóng 257 nm.
Bảo quản:
Để
nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Giảm đau,
hạ sốt.
Hàm lượng thường dùng
500 mg