PHENOBARBITAL

Phenobarbitalum

 

 

 

 

 

 

 

C₁₂H₁₂N₂O₃                                          P.t.l: 232,2

 

Phenobarbital laø acid 5-ethyl-5-phenylbarbituric, phaûi chöùa töø 99,0 ñeán 101,0% C₁₂H₁₂N₂O_3, tính theo cheá phaåm ñaõ laøm khoâ.

Tính chaát

Tinh theå khoâng maøu hay boät keát tinh traéng, khoâng muøi.

Raát khoù tan trong nöôùc, hôi tan trong cloroform, tan trong ether, deã tan trong ethanol 96%. Taïo thaønh hôïp chaát tan trong nöôùc vôùi hydroxyd, carbonat kieàm vaø vôùi amoniac.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A, B.

Nhoùm II: B, C, D.

A. Xaùc ñònh ñieåm chaûy (Phuï luïc 6.7) cuûa cheá phaåm vaø cuûa hoãn hôïp ñoàng löôïng cheá phaåm vôùi phenobarbital chuaån (ÑC). Ñieåm chaûy cuûa cheá phaåm vaø cuûa hoãn hôïp phaûi ôû khoaûng 176 ^oC. Söï khaùc bieät veà ñieåm chaûy cuûa 2 maãu treân khoâng ñöôïc quaù 2 ^oC.

B. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa phenobarbital chuaån (ÑC).

C. Phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung moâi khai trieån: laø lôùp döôùi cuûa hoãn hôïp goàm Amoniac ñaäm ñaëc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong ethanol 96% (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Hoaø tan 0,1 g phenobarbital chuaån (ÑC) trong ethanol 96% (TT) pha loaõng thaønh  100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 10 µl moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù tôùi khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 18 cm. Quan saùt ngay baûn moûng döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm. Veát chính cuûa saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû phaûi gioán veà vò trí vaø kích thöôùc vôùi veát chính cuûa saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu.

D. Phaûn öùng ñaëc tröng cuûa barbiturat coù hydro ôû nhoùm NH khoâng bò thay theá (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong hoãn hôïp goàm 4 ml dung dòch natri hydroxyd 2 M ( TT) vaø 6 ml nöôùc. Dung dòch phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø maøu khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu maãu V₆ (Phuï luïc 9.3 phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid

Ñun soâi 1,0 g cheá phaåm vôùi 50 ml nöôùc trong 2 phuùt, ñeå nguoäi roài loïc. Theâm 0,15 ml dung dòch ñoû methyl (TT) vaøo 10,0 ml dòch loïc, dung dòch coù maøu vaøng cam. Ñeå chuyeån sang maøu vaøng, theå tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CÑ) söû duïng khoâng ñöôïc quaù 0,1 ml.

Taïp chaát lieân quan

Khoâng ñöôïc quaù 0,5%.

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung moâi khai trieån: Laø lôùp döôùi cuûa hoãn hôïp amoniac ñaäm ñaëc - ethanol 96% - cloroform (5 : 15 : 80).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong ethanol 96% (TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu: Pha loaõng 0,5 ml dung dòch thöû thaønh 100 ml baèng ethanol 96% (TT).

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 20 µl moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù tôùi khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 15 cm. Quan saùt ngay baûn moûng döôùi aùnh saùng töû ngoaïi ôû böôùc soùng 254 nm, phun thuoác thöû diphenylcarbazon thuyû ngaân (TT). Ñeå khoâ baûn moûng ngoaøi khoâng khí, phun dung dòch kali hydroxyd trong ethanol (TT) vöøa môùi pha. Saáy baûn moûng ôû 100 – 105 ^oC trong 5 phuùt, quan saùt ngay töùc khaéc. Khi quan saùt döôùi aùnh saùng töû ngoaïi hoaëc sau khi phun thuoác thöû, baát cöù veát phuï naøo treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát treân saéc kyù ñoà thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu.

Maát khoái löôïng do laøm khoâ

Khoâng ñöôïc quaù 0,5% (Phuï luïc 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 ^oC; 2 giôø).

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,100 g cheá phaåm trong 5 ml pyridin (TT), theâm 0,5 ml dung dòch thymolphtalein (TT) vaø 10 ml dung dòch baïc nitrat 8,5% trong pyridin (TT). Chuaån ñoä baèng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N  trong ethanol ( CÑ)  ñeán khi coù maøu xanh lam hoaøn toaøn . Song song laøm maãu traéng.

1 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol (CÑ) töông ñöông vôùi 11,61 mg C₁₂H₁₂N₂O₃.

Baûo quaûn

Trong chai loï kín.

Loại thuốc

An thaàn, choáng co giaät.

Cheá phaåm

Coàn thuoác, vieân neùn.