PIRACETAM

Piracetamum

C₆H₁₀N₂O₂        P.t.l: 142,2

Piracetam là 2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamid, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C₆H₁₀N₂O₂ tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột đa hình màu trắng hoặc gần như trắng. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%.

Định tính

Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của piracetam chuẩn (ĐC). Nếu phổ hồng ngoại có sự khác biệt, hòa tan riêng biệt chế phẩm thử và piracetam chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT), bốc hơi dung môi trên cách thủy tới khô, dùng cắn thu được ghi phổ mới để so sánh.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.1) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril  – dung dịch kali hydrophosphat 0,1% (10: 90). Điều chỉnh về pH 6,0 bằng dung dịch acid phosphoric loãng (TT). 

Dung dịch thử: Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong hỗn hợp acetonitril - nước (10 : 90) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml với hỗn hợp acetonitril - nước (10: 90). Lấy 5,0 ml dung dịch thu được pha loãng thành 50,0 ml bằng hỗn hợp dung môi trên.

Dung dịch phân giải: Hòa tan 5 mg chế phẩm và 10 mg 2-pyrrolidon (TT) trong hỗn hợp acetonitril - nước (10 : 90) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm).

Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 205 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành

Tiêm dung dịch phân giải. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic piracetam và pic 2-pyrrolidon ít nhất là 3; hệ số đối xứng của pic piracetam không quá 2,0. Tiêm dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Tiến hành chạy sắc ký dung dịch thử với thời gian gấp 8 lần thời gian lưu của pic piracetam (thời gian lưu của pic piracetam khoảng 4 phút). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử: diện tích pic của bất cứ tạp nào cũng không được lớn hơn diện tích của pic chính  trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,1%). Tổng diện tích của các tạp không được vượt quá 3 lần diện tích pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,3%). Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn một nửa diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (b) (0,05%).

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong 10 ml nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 - 105 ^oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 0,75 g chế phẩm hòa tan trong 50 ml nước không chứa carbon dioxyd (TT). Thêm 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) và đun hồi lưu trong 15 phút. Để nguội và thêm 25,0 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (CĐ). Đun hồi lưu trong 2 phút, để nguội và thêm 1,0 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Định lượng bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) cho đến khi màu hồng xuất hiện.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương với 142,2 mg C₆H₁₀N₂O₂.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kích thích thần kinh trung ương.

Chế phẩm

Nang.