VIÊN NÉN RUTIN VÀ ACID ASCORBIC

Dragee Rutini et Acidi ascorbici

 

Là viên nén bao đường có chứa đồng lượng rutin và acid ascorbic.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén’’ mục  ‘’viên bao’’ (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng rutin, C₂₇H₃₀O₁₆.3H₂O, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Hàm lượng acid ascorbic, C₆H₈O_6, từ 90,0 đến 120,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

 

Tính chất

Viên bao nhẵn, không nứt cạnh, không dính tay, đồng đều về màu sắc.

 

Định tính

Cân một lượng bột viên đã loại bỏ lớp bao màu tương ứng với 0,2g acid ascorbic, thêm 20 ml nước, lắc kỹ trong 5 phút, lọc. Cắn để thử rutin, dịch lọc (A) để thử acid ascorbic.

A. Rửa cắn ở trên 3 lần, mỗi lần với 10 ml nước. Chuyển giấy lọc cùng cắn vào cốc có mỏ, thêm 10 ml ethanol (TT) nóng, khuấy kỹ, lọc (dịch lọc B). Lấy 3 ml dịch lọc B, thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và khoảng 10mg kẽm bột  (TT), màu của dung dịch chuyển dần sang đỏ.

B. Lấy 5 ml dịch lọc B, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 3% (TT) xuất hiện màu nâu hơi lục.

C. Lấy 5ml dịch lọc A, thêm 0,5ml dung dịch bạc nitrat 2%(TT), để yên sẽ xuất hiện tủa xám đen.

D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄.

Dung môi triển khai: Ethanol - nước (120 : 20).

Dung dịch thử : Lấy 5ml dịch lọc A, pha loãng thành 10ml với nước.

Dung dịch đối chiếu : Dung dịch acid ascorbic đối chiếu 0,5% .

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254nm.

Vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu.

 

Định lượng

Cân 20 viên đã loại bỏ lớp bao màu, nghiền thành bột mịn.

A. Rutin : Cân chính xác một lượng bột viên p (mg) tương ứng với khoảng 75 mg rutin vào cốc có mỏ, thêm 30 ml ethanol (TT) nóng và đặt trên cách thủy, khuấy kỹ và lọc. Rửa cốc và giấy lọc 3 lần, mỗi lần với 20ml ethanol (TT) nóng. Gộp các dịch rửa và dịch lọc, để nguội. Thêm ethanol (TT) vừa đủ 100ml, lắc đều. Lấy  2,0 ml dung dịch, thêm 1 ml dung dịch acid acetic 0,02 M (TT), pha loãng thành 100ml với ethanol (TT), lắc đều. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng 362,5 nm và 375 nm, trong cốc đo dày 1cm, dùng ethanol (TT) chứa 1% (tt/tt) dung dịch acid acetic 0,02 M (TT) làm mẫu trắng.

Nếu tỷ số A₃₇₅/A_362,5 nhỏ hơn hoặc bằng 0.879, hàm lượng rutin, C₂₇H₃₀O₁₆.3H₂O, trong một viên (mg) được tính theo công thức sau:

b        : Khối lượng trung bình viên (mg)

325.5 : A (1%,1 cm) của rutin tinh khiết khan đo ở bước sóng 362.5 nm

610    : Phân tử lượng của rutin khan C₂₇H₃₀O₁₆

664    : Phân tử lượng của rutin ngậm 3 phân tử nước, C₂₇H₃₀O₁₆.3H₂O.

Nếu tỷ số A₃₇₅/A_362,5 lớn hơn 0.879 hàm lượng rutin, C₂₇H₃₀O₁₆.3H₂O, trong một viên (mg) được tính theo công thức sau:

 

B. Acid ascorbic :

Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg acid ascorbic, thêm 50 ml hỗn hợp gồm nước mới đun sôi để nguội và dung dịch acid acetic 1 M  (TT) (10 : 1), lắc kỹ. Thêm 1ml  dung dịch hồ tinh bột (TT) và định lượng bằng dung dịch iod 0,1 N (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu xanh lam bền vững ít nhất trong 30 giây.

1ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ) tương đương với 8,806 mg C₆H₈O_6.

 

Bảo quản

Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ánh sáng, tránh để tiếp xúc với kim loại.

 

Hàm lượng thường dùng

Rutin 50 mg, acid ascorbic 50 mg.