SALBUTAMOL
Salbutamolum
|
|
và đồng phân đối
quang |
C13H21NO3
P.t.l: 239,3
Salbutamol
là (1RS)-2-[(1,1-Dimethylethyl)amino]-1-[4-hydroxy-3-(hydroxymethyl)phenyl]ethanol,
phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C13H21NO3,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột
tinh thể trắng hay gần như trắng, chảy
ở khoảng 155 oC kèm theo phân huỷ.
Hơi
tan trong nước, tan trong ethanol 96%.
Định tính
Có
thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: B, C, D.
Nhóm II: A.
A. Phổ hồng
ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải
phù hợp với phổ hồng ngoại của salbutamol chuẩn (ĐC).
B. Phổ hấp thụ
tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch
chế phẩm 0,008% trong dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT) trong dải sóng từ
230 đến 350 nm phải cho cực đại hấp
thụ ở 276 nm. A(1%, 1 cm) ở bước sóng cực
đại phải từ 66 đến 75.
C. Trong phần thử
“Tạp chất liên quan”: vết chính của dung dịch
thử (2) phải tương ứng về vị trí, màu
sắc và kích thước với vết của dung
dịch đối chiếu.
D. Hoà tan 10 mg chế
phẩm trong 50 ml dung dịch
natri tetraborat 2% (TT), thêm 1 ml dung
dịch 4-aminophenazon 3%, 10 ml dung dịch kali
fericyanid 2% (TT) và 10 ml cloroform (TT), lắc và
để yên cho tách lớp. Lớp cloroform phải có màu
đỏ cam.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung
dịch S: Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong methanol
(TT) và pha loãng thành 25,0 ml với cùng dung môi.
Dung
dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không
được đậm hơn màu mẫu VN5
(Phụ lục 9.3, phương pháp 2).
Góc quay
cực
Từ -0,10o đến +0,10o (Phụ
lục 6.4).
Xác định
trên dung dịch S.
Tạp chất liên quan
Xác định bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
5.4).
Bản mỏng: Silica gel G (TT).
Dung môi khai triển: Ethyl acetat - propan-2-ol - nước
– amoniac 13,5 M (50 : 30 : 16 : 4).
Dung dịch thử (1): Hoà
tan 0,20 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành
10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha
loãng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng methanol
(TT).
Dung dịch đối
chiếu:
Hoà tan 10 mg salbutamol chuẩn (ĐC)
trong methanol (TT) và pha loãng thành 100 ml bằng cùng dung môi.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml
mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến
khi dung môi đi được 18 cm, để bản
mỏng khô ngoài không khí đến khi hết mùi dung môi.
Đặt bản mỏng vài phút vào bình bão hoà diethylamin và
phun dung dịch acid sulfanilic
đã được diazo hoá (TT).
Trên sắc ký đồ,
bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử
(1) không được có màu đậm hơn vết
của dung dịch đối chiếu.
Bor
Không được quá 50
phần triệu.
Dung dịch thử: Thêm 5
ml dung dịch chứa 1,3% natri carbonat khan (TT) và 1,7%
kali carbonat (TT) vào 50 mg chế phẩm. Bốc hơi trên
cách thuỷ đến khô và sấy khô ở 120 oC.
Nung cắn đến khi chất hữu cơ bị phá
huỷ hoàn toàn, để nguội và thêm 0,5 ml nước,
3,0 ml dung dịch curcumin
0,125% trong acid acetic băng mới pha. Đun nóng
để hoà tan hoàn toàn, để nguội và thêm 3,0 ml
hỗn hợp được điều chế bằng
cách thêm từ từ và khuấy đều 5 ml acid sulfuric
đậm đặc (TT) vào 5 ml acid acetic băng (TT).
Trộn đều và để yên 30 phút, pha loãng thành 100,0
ml bằng ethanol 96% (TT), lọc và dùng dịch lọc.
Dung
dịch đối chiếu: Hoà tan 0,572 g acid boric (TT) trong 1000,0 ml nước.
Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng nước.
Lấy 2,5 ml dung dịch thu được, thêm 5 ml dung
dịch chứa 1,3% natri carbonat khan (TT) và 1,7% kali
carbonat (TT) và tiến hành tiếp tục như dung
dịch thử.
Đo
độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung
dịch thử và dung dịch đối chiếu ở
bước sóng cực đại khoảng 555 nm.
Độ hấp thụ của dung dịch thử không
được lớn hơn độ hấp thụ
của dung dịch đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không
được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000
g; 100 – 105 0C).
Tro sulfat
Không
được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp
2).
Dùng
1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà
tan 0,200 g chế phẩm trong 30 ml acid acetic khan (TT).
Chuẩn độ bằng dung
dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định
điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn
độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).
1
ml dung dịch acid percloric
0,1 N (CĐ) tương đương với 23,93
mg C13H21NO3.
Bảo quản
Đựng
trong đồ đựng kín và tránh ánh sáng.
Chế
phẩm
Viên
nén