STRYCHNIN SULFAT
Strychnini
sulfas
(C21H22N2O2)2.
H2SO4. 5H2O P.t.l: 857,0
Strychnin sulfat laø strychnidin-10 on sulfat
pentahydrat, chieát töø haït caây Strychnos
nux - vomica L. vaø caùc loaøi Strychnos
sp. khaùc, hoï Loganiaceae, phaûi
chöùa töø 97,0 ñeán 100,5% (C21H22N2O2)2.H2SO4,
tính theo cheá phaåm khan.
Tính chaát
Tinh theå hình kim khoâng maøu hay boät keát tinh
traéng, khoâng muøi.
Deã tan trong nöôùc soâi, hôi tan trong ethanol vaø
nöôùc laïnh, khoù tan trong cloroform vaø khoâng tan trong ether.
Ñònh tính
Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:
Nhoùm I: B, C, D.
Nhoùm II: A, D.
A. Phoå haáp thuï hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá
phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå haáp thuï hoàng ngoaïi cuûa strychnin sulfat chuaån (ÑC).
B. Trong pheùp thöû “Taïp chaát lieân quan”: veát chính
cuûa dung dòch thöû phaûi gioáng veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc so vôùi
veát chính cuûa dung dòch ñoái chieáu (1).
C. Hoaø tan 50 mg cheá phaåm trong 5 ml nöôùc, theâm 0,1 ml amoniac ñaäm ñaëc (TT) vaø chieát baèng 5 ml cloroform (TT). Boác hôi dòch chieát cloroform ñeán caïn treân
caùch thuyû. Theâm vaøo caén 0,1 ml acid
sulfuric ñaäm ñaëc (TT) vaø 1 tinh theå kali
dicromat (TT), xung quanh tinh
theå coù maøu tím, maøu ñoû, maøu vaøng khi laéc.
D. Cheá phaåm cho phaûn öùng cuûa ion sulfat (Phuï luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc
cuûa dung dòch
Dung dòch S: Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm
trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT)
vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc
9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).
Giôùi haïn acid – kieàm
Laáy 25 ml dung dòch S, theâm 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT), dung dòch coù
maøu ñoû. Khi theâm khoâng quaù 0,5 ml dung
dòch natri hydroxyd 0,02 N (CÑ)
dung dòch phaûi chuyeån sang maøu vaøng.
Goùc quay cöïc rieâng
Töø –25 ñeán –29o, tính
theo cheá phaåm khan (Phuï luïc 6.4).
Duøng
dung dòch S ñeå ño.
Brucin
Laáy
0,1 g cheá phaåm, theâm 1 ml acid nitric
(TT) vaø 0,2 ml nöôùc, laéc cho
tan hoaøn toaøn. Neáu dung dòch thu ñöôïc coù maøu ñoû hay da cam thì khoâng
ñöôïc ñaäm hôn maøu cuûa dung dòch ñoái chieáu goàm 1 ml acid nitric (TT) vaø 0,2 ml dung
dòch brucin 0,054%.
Taïp
chaát lieân quan
Xaùc ñònh baèng phöông phaùp
saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).
Baûn moûng: Silica gel
G (TT).
Dung moâi khai trieån: Diethylamin - ethyl acetat - cyclohexan (15 : 25 : 60).
Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10
ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 0,1 g strychnin sulfat chuaån (ĐC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10
ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch ñoái chieáu (2): Laáy 0,5 ml dung dòch ñoái chieáu
(1) vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng methanol
(TT).
Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng
5 ml
moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng
15 cm, laáy ra saáy khoâ baûn moûng ôû 100 – 105 oC trong 15 phuùt,
ñeå nguoäi. Phun dung dòch kali iodobismuthat (TT) cho ñeán khi
caùc veát ñoû cam xuaát hieän. Ngoaøi veát chính, baát kyø veát phuï naøo treân
saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát chính cuûa
dung dòch ñoái chieáu (2).
Nöôùc
Töø 10,0 ñeán 13,0% (Phuï
luïc 10.3).
Duøng 0,10 g cheá phaåm.
Tro sulfat
Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 1).
Duøng 1,0 g cheá phaåm.
Ñònh löôïng
Hoaø tan 0,500 g cheá phaåm trong 25 ml acid acetic khan (TT), theâm 1 ml anhydrid acetic (TT). Ñònh löôïng baèng dung
dòch acid percloric 0,1 M (CÑ).
Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï
luïc 10.2) hoaëc baèng chæ thò xanh
malachit (TT).
1 ml dung dòch
acid percloric 0,1 M (CÑ) töông ñöông
vôùi 76,70 mg (C21H22N2O2)2.
H2SO4.
Baûo quaûn
Ñöïng trong loï kín, traùnh aùnh saùng.
Loại thuốc
Kích thích thaàn kinh trung öông
vaø tuyû soáng, kích thích tieâu hoaù.
Cheá phaåm
Thuoác tieâm.