STRYCHNIN SULFAT

Strychnini sulfas

 

(C21H22N2O2)2. H2SO4. 5H2O                                                                                  P.t.l: 857,0

Strychnin sulfat laø strychnidin-10 on sulfat pentahydrat, chieát töø haït caây Strychnos nux - vomica L. vaø caùc loaøi Strychnos sp. khaùc, hoï Loganiaceae, phaûi chöùa töø 97,0 ñeán 100,5% (C21H22N2O2)2.H2SO4, tính theo cheá phaåm khan.

Tính chaát

Tinh theå hình kim khoâng maøu hay boät keát tinh traéng, khoâng muøi.

Deã tan trong nöôùc soâi, hôi tan trong ethanol vaø nöôùc laïnh, khoù tan trong cloroform vaø khoâng tan trong ether.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: B, C, D.

Nhoùm II: A, D.

A. Phoå haáp thuï hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå haáp thuï hoàng ngoaïi cuûa strychnin sulfat chuaån (ÑC).

B. Trong pheùp thöû “Taïp chaát lieân quan”: veát chính cuûa dung dòch thöû phaûi gioáng veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc so vôùi veát chính cuûa dung dòch ñoái chieáu (1).

C. Hoaø tan 50 mg cheá phaåm trong 5 ml nöôùc, theâm 0,1 ml amoniac ñaäm ñaëc (TT) vaø chieát baèng 5 ml cloroform (TT). Boác hôi dòch chieát cloroform ñeán caïn treân caùch thuyû. Theâm vaøo caén 0,1 ml acid sulfuric ñaäm ñaëc (TT) vaø 1 tinh theå kali dicromat (TT), xung quanh tinh theå coù maøu tím, maøu ñoû, maøu vaøng khi laéc.

D. Cheá phaåm cho phaûn öùng cuûa ion sulfat (Phuï luïc 8.1).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 50,0 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

Giôùi haïn acid – kieàm

Laáy 25 ml dung dòch S, theâm 0,1 ml dung dòch ñoû methyl (TT), dung dòch coù maøu ñoû. Khi theâm khoâng quaù 0,5 ml dung dòch natri hydroxyd 0,02 N (CÑ) dung dòch phaûi chuyeån sang maøu vaøng.

Goùc quay cöïc rieâng

Töø –25 ñeán –29o, tính theo cheá phaåm khan (Phuï luïc 6.4).

Duøng dung dòch S ñeå ño.

Brucin

Laáy 0,1 g cheá phaåm, theâm 1 ml acid nitric (TT) vaø 0,2 ml nöôùc, laéc cho tan hoaøn toaøn. Neáu dung dòch thu ñöôïc coù maøu ñoû hay da cam thì khoâng ñöôïc ñaäm hôn maøu cuûa dung dòch ñoái chieáu goàm 1 ml acid nitric (TT) vaø 0,2 ml dung dòch brucin 0,054%.

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G (TT).

Dung moâi khai trieån: Diethylamin - ethyl acetat - cyclohexan (15 : 25 : 60).

Dung dòch thöû: Hoaø tan 0,1 g cheá phaåm trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 0,1 g strychnin sulfat chuaån (ĐC) trong methanol (TT) vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Laáy 0,5 ml dung dòch ñoái chieáu (1) vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng methanol (TT).

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc khoaûng 15 cm, laáy ra saáy khoâ baûn moûng ôû 100 – 105 oC trong 15 phuùt, ñeå nguoäi. Phun dung dòch kali iodobismuthat (TT) cho ñeán khi caùc veát ñoû cam xuaát hieän. Ngoaøi veát chính, baát kyø veát phuï naøo treân saéc kyù ñoà cuûa dung dòch thöû khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát chính cuûa dung dòch ñoái chieáu (2).

Nöôùc

Töø 10,0 ñeán 13,0% (Phuï luïc 10.3).

Duøng 0,10 g cheá phaåm.

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 1).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 0,500 g cheá phaåm trong 25 ml acid acetic khan (TT), theâm 1 ml anhydrid acetic (TT). Ñònh löôïng baèng dung dòch acid percloric 0,1 M (CÑ). Xaùc ñònh ñieåm keát thuùc baèng phöông phaùp chuaån ñoä ño ñieän theá (Phuï luïc 10.2) hoaëc baèng chæ thò xanh malachit (TT).

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 76,70 mg (C21H22N2O2)2. H2SO4.

Baûo quaûn

Ñöïng trong loï kín, traùnh aùnh saùng.

Loi thuc

Kích thích thaàn kinh trung öông vaø tuyû soáng, kích thích tieâu hoaù.

Cheá phaåm

Thuoác tieâm.