SULPIRID

Sulpiridum

C₁₅H₂₃N₃O₄S P.t.l.: 341,4

Sulpirid là (RS)-N-[(1-ethylpyrolidin-2-yl)methyl]-2-methoxy-5-sulphamoylbenzamid, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C₁₅H₂₃N₃O₄S, tính theo chế phẩm đã sấy khô.

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong methanol, khó tan trong ethanol 96% và trong methylen clorid, tan trong các dung dịch acid vô cơ loãng và kiềm hydroxyd loãng.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B.

Nhóm II: A, C, D.

A. Điểm chảy: 177 đến 181 ^oC (Phụ lục 6.7).

B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của sulpirid chuẩn (ĐC).

C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Quan sát bản mỏng thu được ở phần thử tạp chất liên quan dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm trước khi đặt vào bình bão hoà hơi iod. Vết chính trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước giống với vết trên sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).

D. Lấy khoảng 1 mg chế phẩm vào chén sứ, thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) và 0,05 ml formaldehyd (TT). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, dung dịch có huỳnh quang xanh lam.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong dung dịch acid acetic 2 M (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn màu mẫu V₆(Phụ lục 9.3, phương pháp 2.).

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄(TT).

Dung môi khai triển: Butanol - nước - acid acetic khan (4 : 2 : 1).

Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,050 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (1) thành 5 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg sulpirid chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng methanol (TT). Pha loãng tiếp 5 ml dung dịch thu được thành 10 ml bằng methanol (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được đậm màu hơn màu của vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2). Để bản mỏng vào bình bão hoà hơi iod trong 30 phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được đậm màu hơn màu của vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2).

Clorid

Không được quá 0,010% (Phụ lục 9.4.5).

Lắc 1,0 g chế phẩm với 20 ml nước. Lọc qua phễu lọc xốp số 4. Lấy 10 ml dịch lọc, thêm 5 ml nước để thử.

Sắt

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).

Nung 1,0 g chế phẩm trong chén sứ. Cho vào cắn thu được 1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT), 3 ml nước và 0,1 ml acid nitric (TT). Đun nóng trên cách thuỷ vài phút. Chuyển dung dịch thu được vào ống nghiệm, tráng chén sứ bằng 4 ml nước. Tập trung nước rửa vào ống nghiệm và thêm nước (TT) vừa đủ 10 ml để thử.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 80 ml acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 34,14 mg C₁₅H₂₃N₃O₄S_.

Bảo quản

Đựng trong đồ đựng kín.

Loại thuốc

Điều trị thần kinh.

Chế phẩm

Viên nén.