SẮT (II)
SULFAT
Ferrosi sulfas
FeSO4.
7H2O P.t.l:
278,0
Sắt (II)
sulfat phải chứa từ 98,0 đến 105,0% FeSO4.
7H2O
Tính chất
Bột
kết tinh màu xanh lục nhạt hay tinh thể xanh lục
lam, lên hoa trong không khí khô và bị oxy hoá trong không khí ẩm
thành màu nâu.
Dễ tan
trong nước, rất tan trong nước sôi, thực
tế không tan trong ethanol 96%.
Định
tính
Chế
phẩm cho phản ứng của ion sắt (II) và ion sulfat
(Phụ lục 8.1) và phải đạt giới hạn yêu
cầu trong phần định lượng.
Độ trong
của dung dịch
Dung dịch
S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước
không có carbon dioxyd (TT), thêm 0,5 ml dung dịch acid sulfuric
10% (TT) và pha loãng thành 50 ml bằng nước.
Dung dịch
S không được đục hơn độ
đục mẫu S2 (Phụ lục 9.2).
pH
Hoà tan 0,5 g
chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT)
và pha loãng thành 10 ml bằng nước. pH của dung
dịch này phải từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục
6.2).
Clorid
Không
được quá 0,03% (Phụ lục 9.4.5).
Pha loãng 3,3 ml dung dịch S thành 10 ml
bằng nước và thêm 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) rồi
tiến hành thử. Chuẩn bị mẫu đối
chiếu gồm 10 ml dung
dịch clorid mẫu 5 phần triệu (TT) và 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT).
Dùng 0,15 ml dung dịch bạc
nitrat 1,7% (TT) trong phép thử này.
Ion sắt (III)
Không
được quá 0,5%.
Trong bình nón nút mài, hoà tan 5,00 g chế
phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric (TT)
và 100 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Thêm 3 g kali
iodid (TT), đậy nắp bình và để chỗ
tối 5 phút. Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1
N (CĐ) với chỉ
thị là 0,5 ml dung dịch hồ
tinh bột (TT) cho vào cuối chuẩn độ. Song song
làm mẫu trắng. Lượng dung
dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tiêu thụ
không được quá 4,5 ml.
Kim loại
nặng
Không
được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 25%
(TT), thêm 2 ml nước oxy già đậm đặc
(TT) và bốc hơi đến khi còn 5 ml. Để
nguội, pha loãng thành 20 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 25% (TT). Chuyển vào
bình gạn và lắc 3 lần, mỗi lần với 20 ml methyl
isobutyl ceton đã bão hoà acid hydrocloric
(được chuẩn bị bằng cách lắc 100 ml methyl
isobutyl ceton (TT) mới cất với 1 ml dung dịch acid hydrocloric 25%
(TT)). Để tách lớp, lấy lớp nước và
bốc hơi đến khi thể tích còn một nửa,
để nguội và pha loãng với nước thành
25 ml (dung dịch A). Trung hòa 10 ml dung dịch A với
giấy quỳ bằng dung
dịch amoniac 10% (TT) và pha loãng với nước thành 20 ml. Lấy
12 ml dung dịch thu được thử theo phương
pháp 1. Dùng dung dịch chì
mẫu 1 phần triệu (TT)
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mangan
Không
được quá 0,1%.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 40 ml nước,
thêm 10 ml acid nitric (TT) và đun đến khi không còn
khói đỏ bay ra. Thêm 0,5 g amoni persulfat (TT) và đun
sôi 10 phút. Làm mất màu hồng bằng cách thêm từng
giọt dung dịch natri
sulfit 5% (TT) và đun đến khi không còn mùi của
sulfur dioxyd. Thêm 10 ml nước, 5 ml acid phosphoric (TT)
và 0,5 g natri periodat (TT), đun sôi 1 phút và để
nguội. Dung dịch thu được không
được có màu đậm hơn màu của dung
dịch đối chiếu được chuẩn bị
đồng thời và giống như trên với 1,0 ml dung dịch kali permanganat 0,02
M (CĐ).
Kẽm
Không được quá 0,05%.
Lấy 5 ml dung dịch A ở phần
thử kim loại nặng, thêm 1 ml dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) và pha loãng
với nước thành 13 ml. Sau 5 phút, dung dịch thu
được không được đục hơn dung
dịch đối chiếu được chuẩn bị
đồng thời như sau:
Trộn đều 10 ml dung dịch kẽm mẫu 10 phần triệu
với 2 ml dung dịch acid
hydrocloric 25% (TT) và 1 ml dung
dịch kali ferocyanid 5% (TT).
Định lượng
Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn
hợp gồm 25 ml acid
sulfuric 10% (TT) và 25 ml nước mới đun sôi để
nguội. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) với
chỉ thị là 0,1 ml dung
dịch feroin sulfat (TT).
1 ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1
N (CĐ) tương đương với 27,80 mg FeSO4.7H2O.
Bảo
quản
Trong
đồ đựng kín.
Chế phẩm
Viên bao.