SULFATHIAZOL
Sulfathiazolum
C9H9N3O2S2 P.t.l: 255,3
Sulfathiazol là 4-amino-N-(thiazol-2-yl)benzensulfonamid,
chứa từ 99,0 đến 101,0% C9H9N3O2S2,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Tính chất
Bột kết tinh màu trắng hoặc hơi vàng. Thực tế không tan trong nước và methylen clorid, khó tan trong ethanol 96%, tan trong dung dịch kiềm hydroxyd loãng và trong dung dịch acid vô cơ loãng.
Định
tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính
sau:
Nhóm 1: A, B.
Nhóm 2: B, C, D, E.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của
chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng
ngoại của sulfathiazol chuẩn (ĐC).Nếu có sự
khác biệt, hòa tan chế phẩm và chất đối chiếu
riêng biệt trong ethanol 96% (TT),
bay hơi đến khô trong chân không, đo phổ hồng
ngoại của cắn.
B. Nhiệt độ nóng chảy 200 – 203 oC
(Phụ lục 6.7). Hiện tượng nóng chảy có thể
xuất hiện vào khoảng 175 oC sau đó lại đông
đặc, quá trình nóng chảy thứ hai tại 200 – 203 oC.
C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng ở
phần thử tạp chất liên quan. Vết chính trên
sắc ký đồ của dung dịch thử (2) tương
ứng với vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch đối chiếu (1) về vị trí, màu sắc
và kích thước.
D. Hòa tan khoảng 10 mg chế phẩm trong hỗn
hợp gồm 10 nước
và 2 ml dung dịch natri hydroxyd
0,1 M (TT). Thêm 0,5 ml dung
dịch đồng (II)
sulphat 12,5% (TT). Kết tủa màu xanh xám hoặc đỏ
tía tạo thành.
E. Hòa tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT).
Pha loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với nước. Dung dịch thu được,
không cần acid hóa, cho phản ứng của amin thơm
bậc nhất (Phụ lục 8.1).
Độ
trong và màu sắc của dung dịch
Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong
10 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M
(TT). Dung dịch thu được phải trong (Phụ
lục 9.2) và có màu không được đậm hơn
dung dịch màu mẫu VL5 (Phụ lục 9.3; phương
pháp 2).
Giới hạn
acid
Lấy 1,0 g chế phẩm, thêm 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT), lắc đều.
Đun nóng ở 70 oC trong 5 phút. Làm nguội nhanh đến
20 oC và lọc. Hút 25 ml dịch lọc, thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT),
không được dùng quá 0,1 ml dung
dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) để làm chuyển
màu của chỉ thị.
Tạp chất liên quan
Không được quá 0,5%.
Xác định bằng phương pháp sắc ký
lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).
Bản mỏng: Silica gel H
(TT).
Dung môi khai triển: Amoniac – butanol (18 : 90).
Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong hỗn
hợp amoniac - ethanol 96% (1 : 9) và pha loãng thành
10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2):
Hút 1 ml dung dịch
thử (1) pha loãng thành 5 ml với hỗn hợp amoniac - ethanol 96% (1 : 9).
Dung dịch đối
chiếu (1): Hòa tan 20
mg sulfathiazol chuẩn (ĐC)
trong hỗn hợp amoniac –
ethanol 96% (1 : 9) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối
chiếu (2): Hòa tan 50
mg sulfanilamid chuẩn (ĐC)
trong hỗn hợp amoniac –
ethanol 96% (1 : 9) và pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha
loãng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với cùng
dung môi trên.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung
dịch. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi
được khoảng 15 cm. Sấy khô bản mỏng ở
nhiệt độ 100 đến 105 oC trong 10 phút. Phun
bản mỏng với dung
dịch dimethylaminobenzaldehyd
(TT) 0,1% trong ethanol 96% (TT)
có chứa 1% (tt/tt) acid hydrocloric
(TT). Trên sắc ký đồ dung
dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào không được
đậm màu hơn vết chính thu được từ
dung dịch đối chiếu (2).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ
lục 9.4.8)
Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương
pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì
mẫu 10 phần triệu (TT)
để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6)
(1,00 g; 100 – 105 oC).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương
pháp 2)
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa
tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT).Thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh dung
dịch trong nước đá và chuẩn độ chậm
bằng dung dịch natri nitrit
0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc
bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe
(Phụ lục 10.1).
1
ml dung dịch natri nitrit 0,1 M
(CĐ) tương đương với 25,53 mg C9H9N3O2S2.
Bảo quản
Tránh
ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng khuẩn.