TARTRAZIN
Tartrazinum
C16H9N4Na3O9S2
P.t.l: 534,4
Tartrazin là
trinatri hydroxy-5-(sulfonato-4-phenyl)-1-[(sulfonato-4-phenyl)azo]-4-1H-pyrazolcarboxylat-3, phải
chứa ít nhất 85,0% C16H9N4Na3O9S2,
tính theo chế phẩm đã làm khô.
Bột màu vàng cam sẫm. Dễ tan
trong nước, ít tan trong ethanol, gần như không tan trong
aceton và methylen clorid. Dung dịch 0,1% (kl/tt) có màu vàng
tươi.
Định
tính
A. Pha loãng 1 ml dung dịch S
thành 100 ml bằng dung dịch
acid hydrocloric 0,1 N (TT). Phổ tử ngoại
(Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được
trong khoảng 230 đến 550 nm có hai hấp thụ
cực đại ở 256 ± 5 nm và 430 ± 3 nm.
Pha loãng 1 ml dung dịch S thành
100 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT). Phổ tử ngoại
(Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được
trong khoảng 230 đến 550 nm có hai hấp thụ
cực đại ở 260 ± 5 nm và 396 ± 3 nm.
B. Trong phần Chất màu liên
quan, vết chính trong sắc ký đồ thu được
của dung dịch thử (2) phải phù hợp với
vết chính trong sắc ký đồ thu được
của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí,
màu sắc và kích thước.
Độ
trong của dung dịch
Dung dịch
S:
Hòa tan 50 mg chế phẩm trong nước
và pha loãng thành 50 ml bằng cùng dung môi.
Dung
dịch S phải trong (Phụ lục 9.2).
Chất
màu liên quan
Xác định bằng
phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục
5.4)
Bản
mỏng:
Silica gel G (TT)
Dung
môi khai triển:
Amoniac đậm đặc -
nước - ethanol - n-butanol (
Dung
môi hòa tan:
Hỗn hợp nước -
methanol (1 : 1).
Dung
dịch thử (1): Hòa tan 40 mg chế phẩm trong dung môi
hòa tan và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung
dịch thử (2): Pha loãng 2 ml dung dịch thử (1)
thành 10 bằng dung môi hòa tan.
Dung
dịch đối chiếu (1): Hòa tan 40 mg tartrazin chuẩn (ĐC) trong dung môi hòa tan và pha loãng
thành 50 ml với cùng dung môi.
Dung
dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 ml dung dịch
đối chiếu (1) thành 20 ml bằng dung môi hòa tan.
Cách
tiến hành:
Chấm riêng biệt lên
bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên.
Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được
15 cm. Lấy bản mỏng ra và để khô ngoài không khí.
Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng ban ngày.
Trên sắc ký đồ thu
được của dung dịch thử (1), ngoài vết
chính ra, không được có vết nào đậm màu
hơn vết chính trên sắc ký đồ thu được
của dung dịch đối chiếu (2).
Chất
chiết được bằng ether
Không
được quá 0,5%.
Cân chính xác 2,0 g chế phẩm
(đã sấy trong chân không ở nhiệt độ 60 oC
tới khối lượng không đổi) vào bình
định mức nâu 200 ml, thêm ether
khan (TT) vừa đủ đến vạch. Lắc
cơ học trong 30 phút, lọc. Lấy 100,0 ml dịch
lọc, cho bay hơi đến khô trong chân không ở
nhiệt độ 20 oC. Làm khô cắn trong bình hút
ẩm tới khối lượng không đổi. Khối
lượng cắn thu được không được
quá 5 mg.
Chất
không tan trong nước
Không được quá 0,2%.
Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong
200 ml nước bằng
cách đun nóng tới khoảng 90 oC. Để
nguội, lọc qua phễu thủy tinh xốp số 4
đã được sấy khô ở 100 -105 oC
tới khối lượng không đổi. Rửa cắn
thu được với nước
cho đến khi thu được dịch lọc không
mầu. Sấy cắn ở 100 - 105 oC tới
khối lượng không đổi. Khối lượng
cắn thu được không được quá 4 mg.
Amin
thơm bậc nhất
Không
được quá 40 phần triệu.
Hòa tan cắn thu
được ở phần Chất chiết
được bằng ether trong 10 ml toluen (TT). Lấy
2,5 ml dung dịch thu được, thêm 6 ml nước và 4 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Lắc
mạnh, để yên cho tách lớp, loại bỏ lớp
hữu cơ. Thêm vào pha nước 0,4 ml dung dịch natri nitrit
0,25% (TT) mới pha. Lắc đều và để yên 1
phút. Thêm 0,8 ml dung dịch amoni sulfamat 0,5% (TT) và
để yên 1 phút. Thêm 2 ml dung
dịch N-(1-naphthyl)-ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT).
Để yên 1 giờ. Dung dịch không được
đậm màu hơn dung dịch đối chiếu được
chuẩn bị bằng cách thay pha nước bằng
hỗn hợp 1 ml dung dịch
naphthylamin 0,001% (TT), 5 ml nước và 4 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT).
Crom hòa tan
Không được quá 50
phần triệu.
Xác định bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
(Phụ lục 4.4, phương pháp 1).
Dung
dịch thử:
Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong 25 ml nước bằng cách đun nóng tới
khoảng 90 oC. Để nguội, thêm nước vừa đủ
25 ml, lọc qua phễu thủy tinh xốp số 4.
Các
dung dịch chuẩn: Dùng dung
dịch crom mẫu 100
phần triệu (TT) pha các dung dịch chuẩn 0,5
phần triệu, 1 phần triệu và 2 phần triệu.
Cách
tiến hành:
Sử dụng máy hấp thụ nguyên tử có trang bị
đèn cathod rỗng crom, đầu đốt sử
dụng ngọn lửa acetylen - không khí nén. Đo độ
hấp thụ của các dung dịch chuẩn và dung
dịch thử ở 357,9 nm. Từ độ hấp
thụ đo được của các dung dịch chuẩn
và dung dịch thử, tính hàm lượng crom hòa tan trong
chế phẩm.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần
triệu (Phụ lục 9.4.8).
Lấy 1,0 g chế phẩm và
tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2,0 ml dung dịch chì mẫu
10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu
đối chiếu.
Định lượng
Cân chính xác khoảng 0,150 g
chế phẩm đã sấy trong chân không ở nhiệt
độ 60 oC tới khối lượng không
đổi, hòa tan trong dung dịch amoni acetat 2 M (TT) mới pha và pha loãng thành 100,0 ml
bằng cùng dung môi. Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu
được thành 200,0 ml bằng dung dịch amoni acetat 2 M (TT) mới pha. Pha
dung dịch chuẩn tương tự trong cùng điều
kiện, dùng khoảng 0,150 g tartrazin chuẩn đã sấy
trong chân không ở nhiệt độ 60 oC tới
khối lượng không đổi.
Phổ tử ngoại
(Phụ lục 4.1) của dung dịch thử có một
hấp thụ cực đại ở khoảng 426 nm, không
lệch quá 5 nm so với bước sóng hấp thụ
cực đại của dung dịch chuẩn đo trong
cùng điều kiện. Đo độ hấp thụ
của hai dung dịch tại bước sóng hấp
thụ cực đại.
Tính hàm lượng C16H9N4Na3O9S2
trong chế phẩm, dựa vào độ hấp thụ
đo được của dung dịch chuẩn, dung
dịch thử và nồng độ của dung dịch
chuẩn.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín,
tránh ánh sáng.
Nhãn
Phải qui định rõ
thời hạn sử dụng và điều kiện
bảo quản
Loại thuốc
Phẩm màu.