TENOXICAM

 

 

C₁₃H₁₁N₃O₄S₂                                                                  P.t.l: 337,4

 

Tenoxicam laø 4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-thieno[2,3-e]1,2-thiazin-3-carboxamid 1,1-dioxyd, phải chứa từ 99,0% đến 101,0 % C₁₃H₁₁N₃O₄S₂ tính theo chế phẩm khan.

 

Tính chất

Bột kết tinh đa hình, màu vàng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong methylen clorid, rất ít tan trong ethanol, tan trong dung dịch acid và dung dịch kiềm.

Định tính

Phổ hồng ngoại (Phuï luïc 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của tenoxicam chuẩn (ĐC). Nếu phổ đo được ở trạng thái rắn có sự khác biệt thì hòa tan riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong một lượng nhỏ methylen clorid (TT), bay hơi trên cách thuỷ đến khô, ghi phổ cắn thu được.

Độ trong của dung dịch

Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong 20 ml methylen clorid (TT), dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2).

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄ (TT)

Dung môi khai triển: Acid formic khan - methanol – aceton – methylen clorid  (5 : 5 : 20 : 70)

Dung môi hòa tan: Hỗn hợp amoniac đậm đặc -  methanol (4 : 96).

Dung dịch thử:  Hòa tan 0,4 g chế phẩm trong dung môi hoà tan và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loãng 1 ml dung dịch thử thành 20 ml bằng dung môi hòa tan. Pha loãng 1 ml dung dịch này thành 20 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 20 mg tenoxicam chuẩn (ĐC) và 20 mg acid salicylic chuẩn (ĐC) trong  dung môi hoà tan và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 20 mg pyridin-2-amin (TT) trong dung môi hoà tan và pha loãng thành 5 ml với cùng dung môi, pha loãng 2 ml dung dịch này thành 50 ml với cùng dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử, bất kỳ vết nào tương ứng với pyridin-2-amin không được đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,2 %). Bất kỳ vết phụ nào khác, trừ vết chính và vết tương ứng với pyridin 2-amin trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được  đậm màu hơn vết trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,25 %). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) có 2 vết tách rõ ràng.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu, (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.

Dùng 5 ml dung dịch chì mẫu 2 phần triệu (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

 

Nước

Không được quá 0,5 %, (Phụ lục 10.3).

Dùng 1,000 g chế phẩm.

 

Tro sulfat

Không được quá 0,1 %, (Phuï luïc 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

 

Định lượng

Hòa tan 0,25 g chế phẩm trong 5 ml acid formic khan (TT). Thêm 70 ml acid acetic khan (TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ điện thế (Phụ lục 10.2)

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 33,74 mg C₁₃H₁₁N₃O₄S₂.

 

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Giảm đau, kháng viêm.

 

Chế phẩm

Dạng tiêm, viên nén.