TINH DẦU QUẾ
Oleum
Cinnamomi
Lấy
từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế (Cinnamomum cassia
Presl. = Cinnamomum aromaticum Ne)
hoặc một số loài Quế khác (Cinnamomum spp.),
họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi
nước.
Tính chất
Chất
lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuyển màu
dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất
đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70% và acid acetic khan.
Tỷ trọng
Ở
20 oC: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5).
Chỉ số khúc xạ
Ở
20 oC: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1).
Góc quay cực riêng
Ở
20 oC: Từ -1 đến +1 (Phụ lục 6.4).
Định tính
A.
Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt
độ dưới 5 oC, xuất hiện tinh
thể trắng hoặc vàng sáng.
B.
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel G.
Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethylacetat (9 : 1).
Dung dịch thử: Dung
dịch tinh dầu 0,1% trong cloroform
(TT).
Dung dịch đối
chiếu:
Dung dịch tinh dầu Quế 0,1% trong cloroform (TT).
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch thử và dung
dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký
đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy
bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch 2,4 - dinitrophenyl hydrazin (TT). Trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các
vết có cùng màu sắc (màu da cam) và giá trị Rf
với các vết trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.
Rosin
Trộn
1,0 ml tinh dầu quế với 5 ml ethanol 95% (TT), sau đó thêm 3 ml dung dịch chì (II)
acetat bão hoà ethanol mới pha chế. Không được có
tủa xuất hiện.
Kim loại nặng
Không
được quá 40 phần triệu.
Dung
dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm
vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy,
carbon hoá bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml
acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT), đốt nóng
cẩn thận cho đến khi hết khói trắng bay ra,
than hoá bằng cách nung ở 500 ˚C đến 600 ˚C. Để
nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric
(TT), bốc hơi tới khô trên cách thuỷ. Làm ẩm
cắn bằng 3 giọt acid
hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2
phút. Sau đó thêm 1 giọt dung
dịch phenolphtalein (TT),
thêm từng giọt amoniac (TT)
cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng
nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng
(TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cắn
bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và
dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước
vừa đủ 50 ml.
Dung
dịch đối chiếu: Bốc hơi hỗn
hợp 2 ml acid nitric (TT), 5
giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml
acid hydrocloric (TT) trên cách
thuỷ, bốc hơi tiếp đến khô trên cách cát, làm
ẩm cắn bằng 3 giọt acid
hydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như chỉ dẫn
với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch
chì mẫu 10 ppm và thêm nước vừa đủ 50 ml.
Cách
tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid TT1 (TT) vào dung dịch thử
và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để
yên 5 phút. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn
dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung
dịch thử không được đậm màu hơn dung
dịch đối chiếu.
Định lượng
Lấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình
Cassia 100 ml, thêm 50 ml dung dịch
natri sulfit bão hoà (TT) mới pha đã trung tính [thêm từng
giọt dung dịch natri bisulfit
30% (TT) vào dung dịch natri sulfit cho đến khi trung tính, chỉ
thị là dung dịch
phenolphtalein (TT)], trộn
đều. Thêm 2 giọt dung
dịch phenolphtalein (TT) và đun nóng ngay trong cách thuỷ,
lắc liên tục. Thêm
từng giọt dung dịch natri bisulfit 30% (TT) để làm mất
màu dung dịch đang đun, thêm vài giọt phenolphtalein (TT) nữa và tiếp tục đun trong 15
phút. Khi dung dịch đun mất màu hoàn toàn, lấy bình ra,
để nguội ở nhiệt độ phòng; hoặc
thêm từng giọt dung
dịch natri bisulfit 30% (TT) để
làm mất màu đỏ tạo thành khi đun nóng. Làm
lại quá trình trên cho đến khi không có màu đỏ trong
dung dịch đun, lấy bình ra để nguội và
để yên cho tách lớp. Thêm
dung dịch natri sulfid trung
tính bão hoà (TT) cho đến khi lớp tinh dầu nổi
lên phần chia vạch ở cổ bình. Để yên 18
giờ cho đến khi phân lớp rõ. Đọc thể
tích của lớp tinh dầu đã tách ra (a). Hàm lượng phần trăm của
aldehyd cinamic trong tinh dầu
tính theo công thức sau:
Tinh dầu Quế phải
chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd cinamic.
Bảo
quản
Đựng trong bình nút
kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát, nhiệt
độ không quá 25 ˚C. Tránh ánh sáng.