DAPSON

Dapsonum

 

 

 

 

 

 

C₁₂H₁₂N₂O₂S    P.t.l: 248,30

Dapson là 4,4’-sulphonyldianilin, phải chứa từ 99,0% đến 101,0% C₁₂H₁₂N₂O₂S, tính theo chế phẩm đã làm khô.

 

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hoặc trắng hơi vàng, không mùi. Rất khó tan trong nước, dễ tan trong aceton, tan trong các dung dịch acid vô cơ loãng, hơi tan trong ethanol 96%.

 

Định tính

A. Hòa tan 50,0 mg chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml với methanol (TT). Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) ở dải sóng từ 230 - 350 nm của dung dịch này có hai cực đại hấp thụ ở bước sóng 260 nm và 295 nm). A (1%, 1 cm) ở bước sóng 260 nm từ 700 – 760 và ở bước sóng 295 nm từ 1150 đến 1250.

B. Trong mục thử “Tạp chất liên quan”, vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước so với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).

C. Điểm chảy: 175 – 181 ^oC (Phụ lục 6.7).

 

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặc - methanol - ethyl acetat -  heptan (1 : 6 : 20 : 20).

Dung dịch thử (1): Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Lấy 1 ml dung dịch thử (1) pha loãng thành 10 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 10 mg dapson chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1 ml dung dịch thử (2) pha loãng thành 10 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (3): Lấy 2 ml dung dịch đối chiếu (2) pha loãng thành 10 ml bằng methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 μl dung dịch thử (2), 1 μl dung dịch đối chiếu (1), 10 μl dung dịch thử (1), 10 μl dung dịch đối chiếu (2), 10 μl dung dịch đối chiếu (3). Triển khai sắc ký trong bình không bão hòa tới khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Phun lần lượt dung dịch natri nitrit 0,5% trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N và trên bản sắc ký đang ướt, phun tiếp dung dịch naphthyl-ethylendiamin dihydroclorid 0,1%. Bất kỳ vết nào, trừ vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) cũng không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (1,0%) và tối đa không được quá 2 vết như vậy đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,2%).

 

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 ^oC).

 

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm để thử.

 

Định lượng

Hòa tan 0,100 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT), thêm 3,0 g kali bromid (TT), làm lạnh trong nước đá và chuẩn độ bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 12,42 mg C₁₂H₁₂N₂O₂S.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc điều trị phong.

Chế phẩm

Viên nén.