SẮT OXYD

Ferrici oxydum

 

Fe2O3                                                                                                                      P.t.l: 159,7.

 

Sắt oxyd phải chứa từ 97,0 đến 100,5% Fe2O3, tính theo chế phẩm đã nung.

 

Tính chất

Bột có thể có màu đỏ, vàng, đen hay gam màu khác do trộn lẫn ba màu cơ bản trên. Không tan trong nước và dung môi hữu cơ, tan trong acid hydrocloric đậm đặc khi đun nóng.

Định tính  

Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong 50 ml acid hydrocloric (TT) và pha loãng thành 200 ml bằng nước. Dung dịch thu được cho phản ứng định tính của ion sắt (III) (Phụ lục 8.1).

Chất tan trong nước

Không được quá 1,0%.

Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 100 ml nước và để trên cách thuỷ sôi 2 giờ. Lọc và rửa phễu lọc bằng nước. Bốc hơi dịch lọc và nước rửa đến khô. Sấy cắn ở 105 oC trong 1 giờ. Cắn thu được không được quá 20 mg.

Chất không tan trong acid

Không được quá 0,1%.

Cân 2,0 g chế phẩm, thêm 25 ml acid hydrocloric (TT) và đun sôi 20 phút. Thêm 100 ml nước nóng và lọc qua phễu xốp đã cân bì trước, rửa phễu bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn cho phản ứng của ion clorid. Sấy phễu ở 105 oC trong 1 giờ. Cắn thu được không được quá 2 mg.

Chất màu hữu cơ và phẩm màu đỏ

Lấy 3 cốc có mỏ, cân vào mỗi cốc 1,0 g chế phẩm. Cho riêng biệt vào mỗi cốc 25 ml cloronaphthalen (TT), 25 ml ethanol 96% (TT), 25 ml cloroform (TT). Đun hai cốc chứa ethanol 96% và cloroform đến sôi. Đun nóng cốc còn lại trên cách thuỷ sôi 15 phút, thỉnh thoảng lắc. Lọc các hỗn hợp qua giấy lọc chịu được dung môi. Nếu dịch lọc không trong thì ly tâm 15 phút. Ghi phổ (Phụ lục 4.1) của các dịch lọc trong khoảng bước sóng từ 350 nm đến 750 nm, trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là các dung môi tương ứng. Trong toàn phổ không được có pic nào có mật độ quang lớn hơn + 0,001.

Arsen

Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong vài ml acid hydrocloric (TT) bằng cách đun nóng rồi pha loãng thành 15,0 ml bằng acid hydrocloric (TT). Lấy 10,0 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp A.

Chì

Không được quá 10 phần triệu

Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 1).

Dung dịch thử: Cân 2,5 g chế phẩm, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) và lắc 1 giờ. Lọc, tập trung dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N  (TT) đến vạch, lắc đều.

Dung dịch đối chiếu: Lấy 5,0 ml dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu  vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Lấy 1,0 ml dung dịch thu được vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và nước đến vạch, lắc đều. Dung dịch này có nồng độ chì 0,5 μg/ml.

Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên ở 217,0 nm, sử dụng đèn cathod rỗng chì làm nguồn bức xạ và ngọn lửa không khí - acetylen. Độ hấp thụ đo được của dung dịch thử không được lớn hơn độ hấp thụ đo được của dung dịch đối chiếu.

Thuỷ ngân

Không được quá 3 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Phương pháp

Thiết bị phát hiện thuỷ ngân: Dùng một máy quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp có khả năng đo bức xạ do hơi thuỷ ngân hấp thụ tại vạch cực đại 253,6 nm của thuỷ ngân (Ghi chú: Tráng tất cả dụng cụ thuỷ tinh sử dụng bằng dung dịch acid nitric 10%, sau đó tráng kỹ lại bằng nước trước khi sử dụng).

Thiết bị tạo hơi thuỷ ngân: Thiết bị gồm một lưu lượng kế điều chỉnh tốc độ dòng, có khả năng điều chỉnh tốc độ dòng từ 500 đến 1000 ml/phút, nối qua một van ba chiều có khoá bằng teflon vào một bình tạo hơi thuỷ ngân (bình sục khí 250 ml), qua một bẫy, một ống làm khô chứa magnesi perclorat, một cóng đo dài 10 cm, đường kính 25 mm, cóng được nối với đường thải khí đưa vào hốt.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Các phần nối được làm bằng thuỷ tinh hoặc polyvinyl clorid

 

Hình              :Thiết bị tạo hơi thuỷ ngân

 

 

A: Không khí hoặc khí nitrogen

E: Bẫy thuỷ ngân

B: Lưu lượng kế

F: Ống làm khô chứa Mg(ClO4)

C: Van ba chiều

G: Cóng thạch anh, dài 10 cm

D: Bình tạo hơi thuỷ ngân

H: Đường dẫn khí thải

 

Thuốc thử:

Dung dịch kali permanganat 5%: Hoà tan 5 g kali permanganat (TT) trong 100 ml nước.

Dung dịch hydroxylamin hydroclorid: Hoà tan 10 g hydroxylamin hydroclorid (TT) trong nước.

Dung dịch thiếc (II) clorid: Hoà tan 10 g SnCl2.2H2O trong 20 ml acid hydrocloric (TT), thêm 80 ml nước. Chuẩn bị dung dịch này hàng tuần.

Dung dịch chuẩn gốc thuỷ ngân 1000 mg/ml.

Dung dịch chuẩn: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc thuỷ ngân 1000 mg/ml bằng nước để được dung dịch chuẩn có nồng độ thuỷ ngân 1 mg/ml. Hút chính xác 2,0 ml dung dịch chuẩn thuỷ ngân vào bình nón 100 ml, thêm 35 ml nước, 3 ml acid sulfuric (TT) và 1 ml dung dịch kali permanganat 5%. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi vài giây, để nguội.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,67 g chế phẩm vào bình nón, thêm 35 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, đun sôi. Để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và, nếu cần, trung hoà dung dịch bằng cách thêm từ từ, vừa thêm vừa khuấy, dung dịch natri hydroxyd 1 N (TT) hoặc dung dịch acid sulfuric 1 N (TT). Thêm 3 ml acid sulfuric và 1 ml dung dịch kali permanganat 5%. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi vài giây, để nguội.

Tiến hành:

Chuẩn bị thiết bị tạo hơi thuỷ ngân như sơ đồ, bình tạo hơi thuỷ ngân và bẫy được để trống, van ba chiều được để ở vị trí bypass (không khí đi qua bình tạo hơi thuỷ ngân). Nối thiết bị tạo hơi thuỷ ngân với cóng đo, điều chỉnh dòng không khí hay nitơ sao cho trong quá trình đo tiếp theo thu được độ hấp thụ cao nhất và lặp lại mà không gây tạo bọt quá nhiều với dung dịch thử. Đợi đến khi thu được đường nền phẳng ở bước sóng 253,6 nm theo hướng dẫn sử dụng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Xử lý dung dịch chuẩn và dung dịch thử tương tự nhau như sau: Thêm từng giọt dung dịch hydroxylamin vào để loại kali permanganat dư cho tới khi dung dịch thu được trở thành không màu. Lập tức chuyển toàn bộ dung dịch vào bình tạo hơi thuỷ ngân, tráng bình chứa bằng nước, chuyển vào bình tạo hơi thuỷ ngân, rồi pha loãng dung dịch trong bình tạo hơi thuỷ ngân bằng nước đến 100 ml. Thêm 2 ml dung dịch thiếc (II) clorid, lập tức nối bình tạo hơi thuỷ ngân vào thiết bị tạo hơi thuỷ ngân. Xoay van ba chiều từ vị trí bypass sang vị trí hoá hơi, tiếp tục quá trình hoá hơi cho tới khi độ hấp thụ tăng đến đỉnh rồi trở lại đường nền. Sau mỗi lần đo tháo bình tạo hơi khỏi thiết bị, rửa sạch bằng nước. Độ hấp thụ của dung dịch thử không được cao hơn độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 1,500 g chế phẩm, thêm 25 ml acid hydrocloric (TT) và đun nóng trên cách thuỷ tới khi hoà tan hoàn toàn. Thêm 10 ml dung dịch hydrogen peroxyd 10 tt (TT) và bốc hơi trên cách thuỷ tới gần cạn để đuổi hết hydrogen peroxyd. Thêm 5 ml acid hydrocloric (TT) và đun nóng để hoà tan cắn, thêm 25 ml nước, lọc vào bình định mức 250 ml, rửa phễu bằng nước và thêm nước tới vạch. Lấy 50 ml dung dịch thu được vào bình nón nút mài, thêm 3 g kali iodid (TT) và 5 ml acid hydrocloric (TT), đậy nắp bình, để yên 15 phút. Thêm 50 ml nước và chuẩn độ lượng iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ), dùng dung dịch hồ tinh bột (TT) làm chỉ thị. Song song làm mẫu trắng.

1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 7,985 mg Fe2O3.

Để tính hàm lượng Fe2O3  theo chế phẩm đã nung, nung 2,0 g chế phẩm  ở nhiệt độ 800 ± 25 oC đến khối lượng không đổi.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín