vanilin

Vanilinum

 

 

 

 

 

 

 

C₈H₈O₃                                               P.t.l: 152,1

Vanilin là 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyd, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C₈H₈O₃, tính theo chế phẩm đã làm khô.

Tính chất

Bột tinh thể hay tinh thể hình kim, màu trắng hay vàng nhạt.

Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96% và methanol, tan trong các dung dịch kiềm hydroxyd loãng.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: B.

Nhóm II: A, C, D.

A. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 81 đến 84 °C (Phụ lục 6.7).

B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của vanilin chuẩn (ĐC).

C. Trong phần thử tạp chất liên quan, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường sau khi phun thuốc thử hiện màu. Vết chính của dung dịch thử (2) phải có vị trí, màu sắc và kích thước giống với vết chính của dung dịch đối chiếu (1).

D. Thêm 0,2 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT) vào 5 ml dung dịch bão hoà chế phẩm, màu xanh lam xuất hiện. Đun nóng đến 80 °C, dung dịch trở nên nâu. Để nguội, có tủa trắng tạo thành.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu N₆ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạp chất liên quan

Không được quá 0,5%.

Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF₂₅₄ (TT).

Dung môi khai triển: Acid acetic khan - methanol - methylen clorid (0,5 : 1 : 98,5).

Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và  pha loãng thành 5 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg vanilin chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loãng thành 5 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai trong bình không bão hoà dung môi đến khi dung môi đi được 10 cm. Để khô bản mỏng trong luồng khí lạnh. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu (2). Phun dung dịch dinitrophenylhydrazin-aceto-hydrocloric (TT) và quan sát dưới ánh sáng thường: Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết của dung dịch đối chiếu (2).

Phản ứng với acid sulfuric

Hoà tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml acid sulfuric (TT). Sau 5 phút, dung dịch không được đậm màu hơn màu của hỗn hợp gồm 4,9 ml dung dịch đầu màu vàng và 0,1 ml dung dịch đầu màu đỏ hoặc hỗn hợp gồm 4,9 ml dung dịch đầu màu vàng và 0,1 ml dung dịch đầu màu xanh (Phụ lục 9.3, phương pháp 1).

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; trong bình hút ẩm; 4 giờ).

Tro sulfat

Không được quá 0,05% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 2,0 g chế phẩm.

Định lượng

Hoà tan 0,120 g chế phẩm trong 20 ml ethanol 96% (TT) và thêm 60 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 15,21 mg C₈H₈O₃.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.